Determinación de nitritos por espectrofotometria en vsible

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OBJETIVO
Determinar la concentración de nitritos por espectroscopía UV-VIS. Conociendo la técnica y el manejo atraves de esta practica.

FUNDAMENTO:
Reacción del ácido sulfanílico en medio ácido, en presencia de ion amonio y fenol, que forma con los nitritos un complejo de color amarillo, cuya intensidad de color es proporcional a la concentración de nitritos.

APLICACIONES
Agua cuyaconcentración en nitritos está comprendida entre 0 y 0,92 mg de NO2- /l

MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS
Denominación | Campo de medida | Tolerancia | Clase | Marca | Nºde serie |
Pipeta Aforada | 5mL | ±0,030mL | B | Qualicolor | - |
Pipeta Aforada | 5mL | ±0,015mL | A | Qualicolor | - |
Pipeta Aforada | 0,5mL | ±0,050mL | A | Alamo | - |
Pipeta Aforada | 10mL | ±0,040mL | B |Qulicolor | - |
Pipeta Aforada | 15mL | ±0,020mL | A | Alamo | - |
Pipeta Aforada | 20mL | ±0,030mL | A | Labbox | - |
Micro pipeta | 1000µL | ±0.7% | - | Nichtpet | 00-NPX2-1000 |
Matraz Af.x6 | 50mL | ±0,05mL | - | labbox | - |
Vaso ppdo | 100mL | - | - | Labbox | - |
Vaso ppdo | 250mL | - | - | Labbox | - |
Vaso ppdo | 250mL | - | - | Simax | - |
Vaso ppdo | 250mL | - | - | Simax |- |
Vaso ppdo | 250mL | - | - | Simax | - |
Vaso ppdo | 400mL | - | - | Labbox | - |
Vaso ppdo | 1000mL | - | - | Labbox | - |
Erlenmeyer | 250mL | - | - | Simax | - |
Cubeta Espect. | - | - | - | - | - |
Pipeteador | - | - | - | - | - |
Pipeta pasteur | 1mL | - | - | ICO-3 | - |



Denominación | Rango fotómetrico | Medición | Ancho de banda espectral | Marca |Espectr.UV-Visible | UV de200-1100nm | A,%T,C | 5nm | GENESYS 5 |
Denominación | Capacidad MAX. | Tolerancia | Nºserie | Marca |
Balanza anaalitica | 120g | 0,0001g | - | Cobos |
Balanza granataria | - | - | - | - |



Reactivo | Formula | Calidad | Conc. | Pictogr. | Peso mol | Eliminación |
Nitrito de sodio | NaNO2 | PRS | 99% | O;T;N | 68,9953 | Q+NH4Cl* |
Nitrito de sodio | NaNO2 | ¨¨CODEX| 97% | O;T;N | 68,9953 | Q+NH4Cl* |
Acido muriatico | HCl | PA | 37% | T;C | 36,43 | neutralizar |
Acido sulfanirco | C6H7NO3S | - | - | Xi | 173,2 | neutralizar |
Fenol cristalizado | C6H6O | PS | 99% | T;C;Xn | 94,11 | Residuo.tóxico |
Hidroxido de amonio | NH4OH | PA | 30% | C;N | 35,04 | Residuo.tóxico |
Agua | H2O | desioniz | - | - | 18 | normal |

*Se elimina calentado restodel NaNO2 agregando un poco de NH4Cl hasta su descomposción, también la mezcla de acido sulfanilco hace descomponer la composición.

PREPARACIONES DE LOS REACTIVOS: 30/01/2012 Prepararon G1,G2 Y G3
Reactivo de Zambelli: diluir 260 ml de HCl del 37% en 500 ml de agua destilada. Añadir 5,0 g de ácido sulfanílico y 7,5 g de fenol cristalizado. Calentar suavemente hasta disolución. Dejar enfriar yañadir 135 g de cloruro de amonio. Cuando todo esté disuelto, completar hasta un litro en un matraz aforado (preparar la cantidad que se vaya a usar).
Amoniaco concentrado.

Solución patrón A de nitritos: disolver 0,3450 g de NaNO2 en agua destilada hasta un litro en un matraz aforado (1 ml equivale a 0,230 mg de NO2-) Esta solución se conserva un mes en el refrigerador, si se añade 1 ml decloroformo. En caso contrario, deberá prepararse cada vez que se vaya a usar.

Solución patrón B de nitritos: tomar 1 ml de la solución patrón A y diluir a 100 ml con agua destilada. (1ml equivale a 0,0023 mg de NO2-)

Procedimiento:

Curva patrón:

1. Tomar 0, 1, 5, 10, 15 y 20 ml de la solución B en seis matraces aforados de 50 ml y enrasar con agua destilada.

2. Pasar los patrones a unvaso y añadir con pipeta 2 ml del reactivo de Zambelli, mezclar bien y esperar 10 minutos.

3. A continuación añadir con pipeta 2 ml del amoniaco concentrado, homogeneizar bien y esperar 5 minutos.

4. Llevar las disoluciones preparadas al espectrofotómetro y leer la absorbancia a 425 nm en cubetas de 1 cm de paso de luz, calibrando previamente el cero de absorbancia con la muestra en blanco....
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