determinación de nitrogeno
Páginas: 10 (2465 palabras)
Publicado: 3 de marzo de 2014
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
MÉTODO DE KJELDAHL (PRONUNCIAR KIELDAL)
Muchas muestras de importancia contienen nitrógeno en distintas formas. Interviene en la constitución de las proteínas, por lo cual su determinación es importante en el análisis de muestras de
origen biológico, como son los alimentos de diversos tipos.
También existen compuestos de nitrógeno en suelos, fertilizantes yuna gama muy variada de productos de la industria.
El método más común para determinar nitrógeno es el método de Kjeldahl. Es el método estándar para determinar el contenido de proteínas en granos, carnes, cereales y otros materiales biológicos; como la mayoría de las proteínas de un origen dado tienen aproximadamente el mismo porcentaje de nitrógeno (6.25% para carnes, 6.38% para leche yderivados, 5.7% para cereales), conociendo el % de nitrógeno es sencillo calcular el % de proteína en la muestra.
En el método de Kjeldahl la muestra se descompone por calentamiento en ácido sulfúrico concentrado para convertir el nitrógeno orgánico en amonio; luego la solución resultante se enfría, se diluye y se alcaliniza por adición de solución de NaOH.
El amoníaco liberado se destila,recogiendo los vapores en un exceso de una solución estandarizada de HCl.
Finalmente se titula el exceso de HCl con una solución estandarizada de NaOH, y por diferencia se calcula cuanto amoníaco destiló.
En otra variante se recoge el destilado en un exceso desconocido de ácido bórico y luego se titula con HCl.
El paso crítico en el método es la mineralización con ácido sulfúricoconcentrado. Suele adicionarse sulfato de potasio para elevar la temperatura de ebullición del sulfúrico acelerando la descomposición, y a veces se adiciona un catalizador, por ejemplo un compuesto de Hg(II) como HgO; en este último caso el Hg(II) debe precipitarse como HgS antes de la destilación para evitar la retención de amoníaco como complejos aminados del Hg, muy estables.
Al calentar suelenformarse masas coloreadas que acaban transformándose en productos oscuros; antes de alcalinizar la solución debe ser límpida, coloreada o no dependiendo de la muestra; el proceso puede demorar horas, y por eso se emplean aparatos que permiten el análisis simultáneo de varias muestras.
Durante la digestión ácida el C e H de la muestra se desprenden como CO2 y H2O y el N de funciones amina y amida(proteínas) se transforma en NH4+ .
En cambio no se transforma en amonio el N de nitratos y nitritos (ver punto siguiente) ni el de las funciones orgánicas nitro ( - NO2) y azo ( -N=N- ). Algunos compuestos heterocíclicos aromáticos del N (como piridina y derivados) son muy resistentes.
La mineralización y destilación se llevan a cabo en un matraz de cuello largo (para evitarproyecciones) llamado matraz Kjeldahl.
En la figura se muestran dos aparatos de los tantos que han sido propuestos para este análisis.
EN EL APARATO (A) la solución se adiciona en un sistema cerrado para minimizar la pérdidas de NH3, y éste es arrastrado por una corriente de vapor de agua desde el matraz a la izquierda.
EN EL APARATO (B) lasolución de NaOH se adiciona con cuidado por las paredes del matraz, sin mezclar, de modo de formar una capa por encima de la solución que se originó en la mineralización; sólo se agita luego de haber conectado el matraz al condensador; la trampa tiene por objetivo evitar que gotitas de solución alcalina, que pueden ser proyectadas durante la destilación, lleguen al frasco colector.
En cualquier casopara evitar pérdidas de amoníaco el extremo del refrigerante debe estar sumergido en la solución ácida.
Antes de titular el extremo del condensador debe enjuagarse con chorro de pipeta arrastrando los líquidos acuosos al frasco colector.
La reacción que ocurre al alcalinizar y calentar la solución obtenida en la mineralización es:
NH4+ + OH - NH3 + H2O...
MÉTODO DE KJELDAHL (PRONUNCIAR KIELDAL)
Muchas muestras de importancia contienen nitrógeno en distintas formas. Interviene en la constitución de las proteínas, por lo cual su determinación es importante en el análisis de muestras de
origen biológico, como son los alimentos de diversos tipos.
También existen compuestos de nitrógeno en suelos, fertilizantes yuna gama muy variada de productos de la industria.
El método más común para determinar nitrógeno es el método de Kjeldahl. Es el método estándar para determinar el contenido de proteínas en granos, carnes, cereales y otros materiales biológicos; como la mayoría de las proteínas de un origen dado tienen aproximadamente el mismo porcentaje de nitrógeno (6.25% para carnes, 6.38% para leche yderivados, 5.7% para cereales), conociendo el % de nitrógeno es sencillo calcular el % de proteína en la muestra.
En el método de Kjeldahl la muestra se descompone por calentamiento en ácido sulfúrico concentrado para convertir el nitrógeno orgánico en amonio; luego la solución resultante se enfría, se diluye y se alcaliniza por adición de solución de NaOH.
El amoníaco liberado se destila,recogiendo los vapores en un exceso de una solución estandarizada de HCl.
Finalmente se titula el exceso de HCl con una solución estandarizada de NaOH, y por diferencia se calcula cuanto amoníaco destiló.
En otra variante se recoge el destilado en un exceso desconocido de ácido bórico y luego se titula con HCl.
El paso crítico en el método es la mineralización con ácido sulfúricoconcentrado. Suele adicionarse sulfato de potasio para elevar la temperatura de ebullición del sulfúrico acelerando la descomposición, y a veces se adiciona un catalizador, por ejemplo un compuesto de Hg(II) como HgO; en este último caso el Hg(II) debe precipitarse como HgS antes de la destilación para evitar la retención de amoníaco como complejos aminados del Hg, muy estables.
Al calentar suelenformarse masas coloreadas que acaban transformándose en productos oscuros; antes de alcalinizar la solución debe ser límpida, coloreada o no dependiendo de la muestra; el proceso puede demorar horas, y por eso se emplean aparatos que permiten el análisis simultáneo de varias muestras.
Durante la digestión ácida el C e H de la muestra se desprenden como CO2 y H2O y el N de funciones amina y amida(proteínas) se transforma en NH4+ .
En cambio no se transforma en amonio el N de nitratos y nitritos (ver punto siguiente) ni el de las funciones orgánicas nitro ( - NO2) y azo ( -N=N- ). Algunos compuestos heterocíclicos aromáticos del N (como piridina y derivados) son muy resistentes.
La mineralización y destilación se llevan a cabo en un matraz de cuello largo (para evitarproyecciones) llamado matraz Kjeldahl.
En la figura se muestran dos aparatos de los tantos que han sido propuestos para este análisis.
EN EL APARATO (A) la solución se adiciona en un sistema cerrado para minimizar la pérdidas de NH3, y éste es arrastrado por una corriente de vapor de agua desde el matraz a la izquierda.
EN EL APARATO (B) lasolución de NaOH se adiciona con cuidado por las paredes del matraz, sin mezclar, de modo de formar una capa por encima de la solución que se originó en la mineralización; sólo se agita luego de haber conectado el matraz al condensador; la trampa tiene por objetivo evitar que gotitas de solución alcalina, que pueden ser proyectadas durante la destilación, lleguen al frasco colector.
En cualquier casopara evitar pérdidas de amoníaco el extremo del refrigerante debe estar sumergido en la solución ácida.
Antes de titular el extremo del condensador debe enjuagarse con chorro de pipeta arrastrando los líquidos acuosos al frasco colector.
La reacción que ocurre al alcalinizar y calentar la solución obtenida en la mineralización es:
NH4+ + OH - NH3 + H2O...
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