Determinación Gravimétrica de Hierro

Determinación Gravimétrica de Hierro (Fe)
Reacción/Proceso Principal

Fe(H2O)63+ + 3 NH3  Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+
Fe(H2O)3(OH)3  Fe2O3 + 9 H2O
Principio de determinación

La Muestra que contieneóxido de hierro se disuelve en ácido clorhídrico, se oxida al estado de hierro (III) y se precipita con amoniaco. El precipitado de óxido hidratado se filtra, se lava con nitrato amónico diluido y secalcina a Fe2O3.
Procedimiento

Se seca la muestra durante dos horas a 105°C. Se pesan muestras de 0.5g hasta la décima de miligramo y se colocan en vasos de 400 ml.
Para disolver cada muestra, seagregan 5 ml de agua y 10 ml de ácido clorhídrico concentrado, se tapa con un vidrio reloj y se calienta. No hay que hervir ni se debe permitir que la disolución se evapore a menos de 5 ml. Si todavíaqueda un residuo después de unos 30 minutos de calefacción, se diluye a 50 ml y se filtra. Se lava con ácido clorhídrico diluido (1:100) hasta que el papel no presente color amarillo. Si el residuo esincoloro, es de sílice y se puede tirar.
Si queda residuo de color pardo obscuro o rojo es prueba de que no se disolvió totalmente el óxido de hierro.
Se diluye la disolución a unos 150 ml, se añaden 2ml de ácido nítrico y se hierve para oxidar todo el Fe(II) a Fe(III). Sin interrumpir la ebullición y agitando, se añade lentamente disolución de amoniaco diluido (1:3) filtrada. Se continúa laadición hasta que la disolución es débilmente alcalina al tornasol y huele a amoniaco. Se necesitan unos 30 ml. Se continua hirviendo durante un minuto y luego se deja que sedimente el precipitado. Se vierteel líquido sobrenadante por un papel de filtro sin cenizas, de poro grueso. Se lava el precipitado en el vaso varias veces con nitrato de amonio al 1% en caliente, decantando cada lavado por el mismofiltro. Se continúan los lavados hasta que una porción del filtrado no dé reacción positiva de cloruros en el ensayo con nitrato de plata en medio nítrico. Entonces se pasa el precipitado al...