DETERMINACIÓN Y CUANTIFIACIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES DEL AROMA MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES.

DETERMINACIÓN Y CUANTIFIACIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES DEL
AROMA MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES.

El objetivo de
esta

práctica

es

separar y cuantificar
mediante
cromatografía

de

gases, tres aldehídos
que están presentes
en el aroma de los
productos

de

salazón.

La cromatografía de gas-líquido es aplicable a especies que posean una apreciable
volatilidad yestabilidad térmica hasta unos 100 grados Celsius. La cantidad de
compuestos de interés que poseen estas cualidades es enorme. Por consiguiente, la
cromatografía de gases ha sido ampliamente utilizada para la separación y
determinación de los componentes en diversos tipos de muestras. Este es nuestro caso
y por esto la CG es el método más adecuado para separar y cuantificar nuestros
aldehídos.
Losfundamentos en los que se basa esta técnica son el reparto del analito entre una
fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte
o en las paredes del tubo capilar.
Al gas de la fase móvil se le llama gas portador, en nuestro caso se trata del nitrógeno.
Este gas se encuentra en un tanque presurizado que requiere reguladores de presión,
calibradores ymedidores de flujo para controlar la velocidad de flujo del gas.
La inyección se hizo con una microjeringa calibrada,
puesto que estas se utilizan para inyectar muestras de líquido
a través de un septum de silicona en un puerto de muestras
calentado y que se localiza en la cabeza de la columna. El
volumen de cada inyección fue de 2µL. El procedimiento para
inyectar se basaba en que nohubiese ninguna burbuja en la
microjeringa para que la inyección fuese toda seguida. Para
introducirla en el inyector se sostenía la microjeringa por abajo para que en el momento
de inyectar no se doble, puesto que provoca un daño irreversible en dicho instrumento.

El modo de inyección fue splitless dado que es el adecuado para concentraciones bajas
del analito en la muestra. En este método sepreconcentración de la muestra ya que la
válvula del inyector está cerrada durante el tiempo de splitless que en nuestro caso
dura un minuto. Tras esto la muestra vaporizada pasa a la columna. Después se hace
pasar el flujo por el divisor (Split) para purgar la cámara de vaporización una vez que la
mayoría de la muestra ha pasado a la columna.
La columna cromatográfica utilizada HP-5 era unacolumna de tipo
capilar. Su composición era 5% diphenyl y 95% dimetilsiloxano, no
polar. Esta columna es adecuada puesto que, como veremos a
continuación la separación de los picos es buena. No obstante la
mejor para aldéhidos es la HP-FFAP de composición
Polythyleneglycol, polar.
El detector utilizado fue un FID, puesto que este es el más adecuado para compuestos
orgánicos como son losaldehídos, se basa en que los compuestos orgánicos producen
iones y electrones cuando se pirolizan con una llama de aire/hidrogeno. La detección
consiste en la monitorización de la corriente que se produce al captar las cargas.
Control de temperatura:
o

La temperatura en el inyector tiene que ser alta para evaporar la mezcla de
solutos. Tª(iny)>Tª(column). En nuestro caso la temperatura delinyector es de
200ºC y la del horno oscila entre 60ºC y 150ºC. Por último la temperatura del
detector es de 240ºC dado que se trata de una llama.

El modo de separación fue temperatura programada, puesto que la temperatura variaba
a lo largo del tiempo a razón de 15ºC/min. Esto proporciona una considerable reducción
en el tiempo de análisis.

Cálculos realizados y resultados obtenidos:
1.Mezcla de patrones: Preparar en matraces de 10 ml., los siguientes niveles de
calibración, correspondientes a las siguientes concentraciones. Enrasar con metanol.
Compuesto

C(ppm)

Vañadido(mL)

C(ppm)

Vañadido(mL)

C(ppm)

Vañadido(mL)

4-heptenal
2,4-heptadienal
2,6-nonadienal
Undecano(P.I)

10
10
10
20

0,4
0,4
0,4
0,8

20
20
20
20

0,8
0,8
0,8
0,8...