DETERMINACION DE CLORUROS

1 PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE CLORUROS
2 OBJETIVO
Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
3 INTRODUCCIÓN
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestrafiltrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a unatemperatura de 105 °C. El término “sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua:
4 Material
Balones aforados de 1 L, 500 mL, 100 mL, 50 mL y 25 mL.
Pipetas Volumétricas de 25 mL, 10 mL y 5 mL.
Pipeta Graduada de 10 mL.
Erlenmeyer de 100 Ml - 250 mL.
Vidrio de reloj.
Embudo en V.
Bureta de 50 mL.

5 Equipo

Estufaeléctrica (operar a 103- 105ºC)
Balanza analítica de precisión (0.1mg)
Mufla eléctrica (500 ± 50 o C), bomba d vacío
Desecador



6 reactivos
6.1 Disolución indicadora de cromato de potasio: Disuélvase 1.25 g de cromato de potasio (K2CrO4) en un poco de agua destilada. Añádase solución patrón de nitrato de plata (AgNO3) hasta que se forme un claro precipitado rojo. Déjese reposar 12 horas, fíltresey dilúyase a 250mL con agua destilada.
6.2 Titulante de Nitrato de Plata Patrón 0.0141M (0.0141N): Disuélvanse 0.5987 g de AgNO3 en agua destilada y dilúyase a 100 mL. Estandarícese frente a NaCl por el procedimiento descrito más adelante, consérvese en un frasco de color ámbar.
6.3 Cloruro de Sodio Patrón, 0.0141M (0.0141N): Disuélvanse 0,0824 g de NaCl secado a 140ºC en agua destilada ydilúyase a 100 mL.
6.4 Suspensión de hidróxido de aluminio. Disuélvanse 125 g de sulfato alumínico potásico AlK(SO4)2 · 12H2O en 1000 mL. Caliéntese a 60ºC y añádanse 55 mL de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) lentamente y con agitación. Déjese reposar durante alrededor de 1 hora, mezclando bien y decantando. Cuando está recién preparada, la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1000 mL.
6.5Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.
6.6 Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L.
6.7 Blanco: 1 mL de solución indicadora y llévese a hasta un volumen de 100 mL de agua destilada y ajustar el pH en el rango entre 7 y 10.
7 RECOLECCIÓN,PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
7.1 Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Tomar un volumen de 500 mL
7.2 Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis.
7.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana.








8 PROCEDIMIENTO
Acondicionamiento de la muestra
a) Utilizarun volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0,1N) y/o ácido sulfúrico (0,1N)
b) Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro .
c) Titulación de la muestra: Tomar 100 mL de muestra. Ajustar el pH de lamuestra en un rango entre 7 y 10 añadiendo H2SO4 o NaOH si no estuviera en esta zona. Adicionar 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio (K2CrO4) y valórese con nitrato de plata (AgNO3) hasta el punto final rojo-anaranjado.
d) Titulación del blanco: Adicionar 1 mL de solución indicadora de K2CrO4 y valórese con nitrato de plata (AgNO3) hasta el punto final rojo-anaranjado

9 RESULTADOS Y...