determinacion de humedad

Determinación de humedad

INTRODUCCION

La riqueza de un ingrediente activo o de un excipiente debe siempre expresarse sobre el producto libre de disolventes y de agua. Así, para compuestos que contienen agua el contenido o valoración se indica siempre sobre base anhidra. Cuando deben descontarse los elementos volátiles –agua o disolvente—la potencia se expresa sobre producto desecado.
Enesta sección vamos a tratar los métodos usuales para determinar, compuestos volátiles, de forma inespecífica, mediante la técnica de PERDIDA DE MASA POR DESECACION.
En la segunda parte comentaremos el método más específico de la determinación de agua únicamente, mediante una reacción química específica, publicada por K Fisher en 1957.










PERDIDA DE MASA POR DESECACION
Lapérdida de masa por desecador se realiza en un desecadora temperatura ambiente, en presencia de un desecante, o por calentamiento en estufa, a una temperatura fijada, a presión normal o a vacío, en presencia o no de desecantes, hasta peso constante. La técnica se conoce comúnmente como determinación de humedad, y también como sustancias volátiles o simplemente volátiles, pero hemos preferido emplearla nomenclatura adoptada por la Real Farmacopea Española.
Una técnica alternativa, apta para controles de proceso, y muy útil en la industria, es la determinación de volátiles mediante una termobalanza. El instrumento permite siempre ajustar las condiciones para obtener resultados comparables al método de referencia, que es la perdida por desecación.
Ventajas e inconvenientes de la técnica
Elprocedimiento analítico cociste en desecar el producto en las condiciones fijadas hasta que la pérdida de masa detectada entre 2 medidas no difiera en más de 0.5 mg. Ello quiere decir que le secado puede durar horas (por lo general 3-4 horas a 505 c), y es una técnica intensiva en mano de obra, por ello cara. Es difícil de automatizar, por lo que no existe instrumentación comercial al efecto.El sacado a vacío, realizado entre 1,5 y 2,5 kPa, precisa una instalación de vacío potente, con absorción de gases. En la mayoría de los casos se prescribe la presencia de pentoxido de fosforo como de secador. El laboratorio deberá prestar atención a la no inmisión de gases en su ambiente y a la eliminación controlada de los residuos del desecante, para proteger la salud e integridad del personaly la conservación de los instrumentos de medida.
Otro aspecto a tener en cuenta es la posible higroscopicidad de algunas sustancias que exige una muy cuidadosa manipulación para obtener los resultados apetecidos. Se recomienda su manejo siempre en pesasustancias cerrados.


Instrumentación
Puesto que determinamos pérdida de masa, es necesario de disponer de una balanza analítica concapacidad de pesada de 0.1 mg limpia, y cuyo interior se coloca un envase abierto con gel de sílice para mantener la humedad ambiente en la zona de muestra controlada durante las pesadas. La instrumentación básica consiste en un desecador, de paredes gruesas de vidrio o de plástico, que contiene un desecador en el fondo, separados por una plancha perforada de la zona superior, donde se colocan lasmuestras. Si la determinación se realiza con calentamiento, es necesario disponer además de una estufa a presión normal, o un modelo especial que permita a la vez calentar y hacer vacío, según indicara en casa caso la especificación o monografía del producto. Si el producto se ha calentado se colocara en un desecador hasta que la muestra y su continente se enfríen a temperatura ambiente, antes derealizar la pesada final. La instrumentación para los método de control de proceso es la termo balanza : consiste en una balanza, con sensibilidad en general del orden del mg, sobre la que se coloca un fuente de radiación infrarroja o halógena , que calienta la muestra siguiendo una secuencia definida, y que proporciona directamente la pérdida de masa en porcentaje cuando termina el programa....