determinacion de punto fusion

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN




FUNDAMENTO:

El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rápido y la temperatura es característica. Por eso, el punto de fusión es un dato utilizado en la identificación de un sólido. Además, debido a queel punto de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza. En general, un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y con un límite superior muy próximo al punto de fusión verdadero.


OBJETIVOS
 
         Saber usar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias orgánicas sólidas.
          Aprender a determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos.
 
         Aprender a aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de los compuestos orgánicos.

ANTECEDENTES

a) Punto de fusión como constante fÍsica.
b) Factores que determinan la fusión de un sólido.
c) Métodos, aparatos y equipos para determinar punto de fusión: Tubo de Thiele,Fisher-Johns, Kofler, Büchi, etc.
d) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras. Mezclas eutécticas.
e) Punto de fusión mixto. f) Técnicas para calibrar un termómetro.
. g) Traer una hoja de papel milimétrico para su curva de calibración.

INFORMACIÓN
 
a)    La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas  (punto de fusión, punto deebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las
 
indicadas en la literatura para dicha sustancia.  Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el  Upunto de fusiónU  como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.
 
b)    El Upunto de fusiónU de un compuesto sólido cristalino es latemperatura a la que cambia de sólido a líquido  y  siempre es informado dando  UdosU temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto como un líquido claro.  Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:
 
Pf = 121 – 122º
 
c)    Cuando un compuesto orgánico esU puroU, el intervalo entre losdos valores es muy pequeño, de 1 ó 2 grados; sin embargo, si el compuesto esU impuroU, muestra una temperatura más baja y un intervalo más amplio.
 
d)    Aprovechando esta característica, se emplea el  Upunto de fusión mixtoU
          (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un
           compuesto:
 
         Si se mezclan dos muestras diferentesde Ula misma sustanciaU, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
 
         Si se mezclan dos muestras de sustancias UdiferentesU, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
 
e)    Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión.   En este laboratorio, usaremosdos:  el Utubo de ThieleU  (muestra en capilar)  y  el UaparatodeU UFisher-JohnsU  (muestra en cubre-objetos).
 

MATERIAL

 
Agitador de vidrio
1
 
Espátula
1
Vidrio de reloj
1
 
Mechero con manguera
1
Termómetro de  -10 a 400ºC
1
 
Pinza de tres dedos con nuez
1
Vaso de pp  de 100 ml  *
1
 
Tubo de vidrio de 30 cm
1
Tubos capilares
3
 
Tubo de Thiele c/tapón de
1
 
 
 
corcho
 
*  Graduado 
 
 
 
            MATERIAL  ADICIONAL.-    En  equipo de 3 alumnos.
                                                      (Se les proporcionará con su  credencial):
 
Aparato  Fisher-Johns  para  punto  de  fusión.
1
Cubreobjetos  redondos
8
 
III.           SUSTANCIAS
 
    Se utilizarán sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén
    comprendidos dentro de la...