Determinacion Del Punto De Fusion

Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química
Laboratorio de Química Orgánica

Practica No. 1

Determinación de Punto de Fusión

Fecha de entrega: 14 de Febrero del 2011

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS
a) Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.
b) Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos yrealizar la
Calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.
c) Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de un compuesto
Orgánico.

1.-Calibración del termómetro de Fisher-Johns:

* Se usaron sustancias con punto de fusión conocido y a partir de la formula dada en el manual se determinaron sus velocidades de calentamiento de cada sustancia.

Velocidad decalentamiento
Benzofenona
Ácido benzoico
Ácido succínico

* Fueron calentadas una a una esperando que el aparato enfriara 50º C debajo de su punto de fusión; y arrojaron los siguientes datos.

Lámpara

Termómetro

Platina

Tabla 1 Muestra los datos experimentalesobtenidos en el proceso experimental 1

Sustancia | Pf conocido | Rango de temperaturas | Pf experimental |
Benzofenona | 48 ºC | 47-49 ºC | 48 |
Ácido benzoíco | 122 ºC | 121-124 ºC | 123 |
Ácido succínico | 190 ºC | 192-193 ºC | 195 |

La ecuación que se obtuvo por regresión lineal fue: y = 1.034x – 2.186

Grafico 1 Calibración obtenida a partir de los datos mostrados en la tabla 1-------------------------------------------------
Principio del formulario

Final del formulario

Pf real

Pf observado

2.-Punto de fusión de las sustancias Desconocidas

* Al ser sustancias desconocidas la velocidad de calentamiento adecuada no se puede determinar por lo que será de 20º C

* Con la ecuación obtenida con la calibración del termómetro del aparato deFisher-Johns en el grafico 1 se corrige el punto de fusión de las sustancias A B y C.

A= 1.034(81) - 2.186 = 81.568
B= 1.034(82.5) - 2.186 = 83.119
C= 1.034(77) - 2.186 = 77.432

Tabla 2 Punto de Fusión de las sustancias problema

Sustancia | A | B | C |
P. F. corregido(º C) | 80ºC – 82ºC81.568 | 82ºC – 83ºC83.119 | 76ºC – 78ºC77.432 |

A nuestra opinión creemos que las sustancias A y Bson naftaleno y vainillina.

2B Punto de Fusión Mixto

* A partir de la determinación de los pf anteriores son usados para determinar una velocidad de calentamiento más adecuada para la mezcla de sustancias.
Velocidad de calentamiento

A= 81.568/4 = 20.392 ºC

B= 83.119/4 = 20.779 ºC

C= 77.432/4 = 19.358 ºC

* Se corrigen los punto de fusión experimentales que se muestran enla tabla 3

Tabla 3. Puntos de fusión de sustancias desconocidas. En la columna 1 se muestra el punto de fusión de una mezcla de sustancias A y B, en la columna 2 y 3 se muestra el punto de fusión de las sustancias A y B individualmente para compararlos entre sí.

Sustancia | A + B | A | B |
P. F. corregido | 80ºC – 83ºC82.085 | 80ºC – 82ºC81.568 | 82ºC – 83ºC83.119 |

A+B = 1.034(81.5) –2.186 = 82.085
A= 1.034(81) – 2.186 = 81.568
B= 1.034(82.5) – 2.186 = 83.119

Conclusión Diga si las sustancias son iguales o diferentes Explique porque:
La sustancia A y B son iguales ya que sus puntos de fusión por separado son iguales y al juntarlas esta temperatura varía de manera mínima, de no ser igual sus puntos de fusión en la mezcla indicaría que por casualidad tiene el mismopunto de fusión, además sus características físicas color tamaño y forma son iguales.

concluimos que la sustancia A se trata de naftaleno y la sustancia B es vainillina ya que sus puntos de fusión corresponden a los de esas sustancias y al juntarlas el pf varía de manera, de no ser igual sus puntos de fusión en la mezcla indicaría que por casualidad tiene el mismo punto de fusión, además sus...