Determinacion del fe con titulación de edta

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Determinación de Fe en piedra caliza con titulación de EDTA

INTRODUCCIÓN.

En el siguiente procedimiento el Fe es determinado en alícuotas separadas de una muestra problema. La alícuota de Fe estratada con exceso de EDTA y el exceso es titulado por retroceso con solución estándar de Bi(NO3)3.

PROCEDIMIENTO.

1. Preparación de soluciones estándar.

1ª. .02 M EDTA. Pesar 3.722g de Na2H2Y*2H2O en vaso de 250 ml, transvasar a un matraz volumétrico, disolver y aforar. (Nota 1-3).

2ª. .02 M Bi(NO3)3. Disolver 2.5 g de Bi(NO3)3*5H2O en 6 ml de HNO3 concentrado mas 20ml de agua destilada. (Nota 4). Completar hasta 250 ml, mezclar bien y guardar en un frasco con tapón de vidrio. Para estandarizar tomar una alícuota de 10 ml y colocarla en un matraz Erlenmeyer de250 ml, diluir a 100 ml con agua destilada, agregar 4 gotas de xilenol naranja, y titular con .02 M de Na2H2Y. El punto final se da con la desaparición del color rosa, después de lo cual el indicadorasume su forma no compleja amarillo puro. (Notas 5,6). Calcular los mililitros de .02 M Na2H2Y que son equivalentes a 1 ml de Bi(NO3)3.

2. Preparación de la muestra problema.

Pesar 0.500gr de piedra caliza en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y agregar 3 ml de agua destilada. Cuidadosamente agregar 3 mil de HCl concentrado con una pipeta. Calentar sin hervir durante 2-3 minuntos. (Nota7). Luego agregar 20 ml de agua y 5 gotas de agua saturada de bromo, y calentar lentamente durante 3-4 minutos para eliminar el exceso de bromo. (Nota 8). Enfriar, transferir a un matraz volumétricode 100 ml y aforar con agua destilada. (Notas 10). Esta solución es la muestra problema.

3. Determinación de Fe. Tomar una alícuota de 50 ml de muestra problema y colocarla en un matrazErlenmeyer de 250 ml, añadir alrededor de 50 ml de agua destilada. Agregar cuidadosamente un exceso medido de Na2H2Y .02M. (Notas 21, 22). Dejar reposar y agitar cada tres minutos. Agregar 2 gotas de xilenol...
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