Determinacion del hierro

1. OBJETIVOS.

El principal objeto de esta práctica está fundamentado en el estudio de valoraciones de oxidación y reducción. La transferencia de electrones que transcurre en ellos permite determinar el momento en el cual una sustancia ha reaccionado completamente con otra. Valorando con KMnO4 y K2Cr2O7 se consigue la concentración de hierro que variará dependiendo del punto de equivalenciade cada valorante. Cabe destacar, que el hierro esta disuelto en forma de Fe+2 para así poder ser bien oxidado con el permanganato y el dicromato.

2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA.
2.1.- Valoraciones oxidación-reducción.
También conocidas como valoraciones o volumetrías redox, son técnicas de análisis que permiten hallar la concentración de una disolución formada por un agente oxidante o reductor.Este método de valoración está fundamentado en las semirreacciones de oxidación y reducción que se producen entre el analito (o sustancia a determinar su concentración) y el valorante. Es por este motivo, que se recoge la medida del potencial eléctrico en voltios, ya que muestra cómo transcurre la transferencia de electrones entre reductor y oxidante. Así, el punto de equivalencia o punto final severá asociado a un cambio brusco del potencial, obteniendo el volumen del valorante añadido para que sea posible.
En la práctica se han empleado reactivos de carácter muy oxidante y muy reductor con el fin de que la transferencia de electrones entre ambos sea más apreciable. Las reacciones se han desarrollado en medio ácido con Zimmerman (una mezcla de varias sustancias ácidas, tales como elsulfúrico o el fosfórico entre otras). La disolución problema contiene hierro en su estado más oxidado, por lo que se debe reducir de valencia tres a dos.

2.2.- Potenciales eléctricos e indicadores químicos.
Para la determinación del punto de equivalencia se han empleado las medidas de los potenciales eléctricos, así como el instante en que el indicador químico cambiaba de color en lavaloración, mientras se añadía valorante.
Los potenciales se medían con la ayuda de un potenciómetro en cuyo extremo estaba conectado un electrodo específico. Con el electrodo, dentro del vaso de precipitados donde se encontraba la mezcla, se iban anotando los valores estabilizados de potencial al añadir poco a poco volumen de valorante. Se trata del método potenciométrico.
El método visual se desarrollacon la ayuda de los indicadores químicos. El cambio de color permite aproximar cuando se alcanza el final del proceso. De este modo, la mezcla sufre un cambio de coloración que hace visible el punto de equilibrio entre el oxidante y el reductor.
En este caso, se dispone de reacciones autoindicadoras, es decir, cuando una determinada cantidad de valorante incide sobre la disolución ésta cambiade color al llegar al punto de equivalencia. Por tanto, está en función del volumen añadido de KMnO4 y de K2Cr2O7 el instante en que se producirá el punto de inflexión en la curva de valoración.

2.3.- Métodos analíticos.
Cuando ya se han realizado las valoraciones y se han medido sus potenciales según el volumen de valorante añadido, se procede a elaborar una tabla. Estos datos serepresentarán en una gráfica con el fin de poder observar el comportamiento de cada valoración.
Serán notables zonas de la curva experimental de valoración en las que los valores cambien bruscamente. Estos se corresponden a los puntos de equivalencia. Para poder hallar el valor del volumen al que se asocia se recurre a:
* Método de las tangentes.
Éste permite hallar dicho volumen, trazando rectas,perpendiculares o tangentes, a zonas de la curva experimental obtenida al representar la conductividad frente al volumen en ml del valorante añadido.
Se prolongan las zonas planas de la curva y, seguidamente, se perfila la tangente al punto de inflexión de la curva que queda entre las rectas ampliadas. Después, se traza una paralela al eje de las “y” (al del potencial) en los puntos de corte de...