Determinacion Del Punto De Fusion.

Determinación de punto de fusión.
Objetivos.
* Saber que tan pura es una sustancia solida.
* Lograr identificar una sustancia a partir de su punto de fusión. Aplicando el punto de fusión mixto.
Análisis de las técnicas.
I. Aparato de Fisher-Johns
Lo primero que tuvimos que hacer fue calibrar el aparato con 3 sustancias solidas, de las cuales sabíamos el punto de fusión.
Pulverizamosy agregamos cada una en un portaobjetos y lo tapamos con un cubreobjetos, calentamos en el aparato de Fisher-Johns hasta la fusión una por una, utilizando una velocidad de calentamiento determinada por la siguiente fórmula:
Velocidad de calentamiento= Pf estimado/4
Después determinamos con 3 sustancias diferentes y desconocidas el punto de fusión estimado a una velocidad de 50 en el reóstato, yobservamos si alguna de las sustancias tenía un punto de fusión cercano a otra.
Al encontrarlas calculamos la velocidad de calentamiento con la formula antes dada y procedimos a la determinación del punto de fusión mixto, el cual comienza mezclando las 2 sustancias problema y poniéndolas en un cobre-objetos junto con las 2 sustancias puras cercanas a la mezcla. Calentamos y medimos lastemperaturas de fusión de las 3 muestras, así podríamos ver si en realidad la sustancia es la misma.
II. Método de Thiele
Comenzamos cerrando una punta del capilar calentándolo hasta que se ablandara y dándole unos golpecitos en el vidrio de reloj. Después pulverizamos la sustancia solida y la introducimos en el tubo, acto seguido con un tubo de vidrio dejamos caer el capilar dentro, del lado donde estácerrado, para que la sustancia se depositara en el fondo hasta que alcanzara una altura de aproximadamente 2mm.
Cerramos la otra punta del capilar del mismo modo y lo unimos al termómetro con una rondana de hule.
Por otra parte se llena el tubo de Thiele con aceite vegetal (nujol) y se introduce el termómetro con el capilar por una ranura del tapón de corcho que tiene el tubo, hasta que toque elaceite el bulbo del termómetro pero sin que la rondana este cerca del aceite.
Para la primera determinación calentamos el tubo a una velocidad de 20° C por minuto hasta que llegue a la temperatura de fusión y la registramos.
Para la segunda determinación se repite todo el procedimiento anterior, solo que a 30° C antes de llegar al punto de fusión estimado disminuimos la velocidad decalentamiento a 2° C por minuto y esperamos hasta que llegue a la temperatura de fusión.
Las muestras A, B y C.
Aquí tienes q poner q es lo q paso con las muestras!! Y se tiene q marcar el error que tuvimos i x eso los resultados no nos dieron como esperábamos!! :D creo q n lo demás estamos bn
Resultados y graficas.
Calibracion de aparato de fisher johns | | | |
Sustancia. | Pf °C teorico. | Pf°C experimental. | | | |
Benzofenona | 48-49 °C | 46-48 °C | | 49.5 | 47 |
Ácido benzoico. | 122 °C | 125 °C | | 122 | 125 |
Ácido succínico. | 190 °C | 196-199 °C | | 190 | 197.5 |
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punto de fusion de las sustancias problema | | | |
Sustancia. | A | B | C | | |
Pf experimenta (°C) | 75-76 °C | 74-75 °C | 74-75 °C | | |
  | B | C | B+C | | |
Pfexperimenta (°C) | 70-73 °C | 70-73 °C | 67-70 °C | | |
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punto de fusion obtenidos en el tubo de Thiele | | | | | |

Cuestionario.
a) ¿A qué se le llama punto de fusión?
A la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido bajo presión atmosférica.
b) ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?
Para lograridentificar que tan pura o impura es una sustancia. Cuando las sustancias son puras este intervalo de fusión es estrecho y se dice que el punto de fusión es nítido (Que está limpio).
c) ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns?
Para que el porcentaje de error sea mínimo, y así se pueda saber el punto de fusión de la sustancia. Un pequeño error sistemático puede...