Determinaciones analíticas en aceites y grasas

DETERMINACIONES ANALÍTICAS EN ACEITES Y GRASAS
1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Muestras fluidas
Si se trata de una muestra fluida y perfectamente limpia, agitar antes de hacer la toma
para cada ensayo, como medida de precaución.
Si la muestra es turbia o contiene sedimento, agitar enérgicamente para
homogeneizarla antes de hacer la toma para las determinaciones de humedad e
impurezas.
Paralas otras determinaciones debe dejarse decantar a temperatura de 30-40ºC y
filtrar mediante papel de filtro seco. El filtrado debe ser limpio.
Muestras sólidas
Colocar la muestra a 10ºC por encima de su temperatura de fusión. Una vez
fluidificada, operar como en el caso anterior, tanto si es límpida como si es turbia o
presenta sedimento. Esta norma no es de aplicación para la mantequilla y lamargarina.
2. ACIDEZ
Principio
La acidez de una grasa es consecuencia de su contenido en ácidos grasos libres. Se
expresa normalmente como grado de acidez o acidez libre, y representa el tanto por
ciento de dichos ácidos expresados en ácido oleico.
También puede expresarse como índice de acidez, que es el número de miligramos de
hidróxido potásico necesarios para neutralizar 1 gramo degrasa.
Material:
1. Matraz Erlenmeyer de 100 ml.
2. Pipeta de 10 mI.
3. Probeta de 100 mI.
4. Bureta graduada.
Reactivos:
1. Solución etanólica de hidróxido potásico 0,1 N.
2. Solución indicadora de fenolftaleína.
3. Mezcla etanol-éter etílico 1:1, neutralizada con el álcali en presencia de fenolftaleína.
Procedimiento:

Pesar con una aproximación de 0,01 g, de 5 a 10 g de grasa, en unerlenmeyer de 250
ml. Disolverla en 30 ml de la mezcla etanol-éter etílico. Valorar, agitando
continuamente, con KOH 0,1 N hasta viraje del indicador.
Expresión de los resultados:
Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de ácido oleico o
como índice de acidez expresado en miligramos de KOH.
Normalmente se expresa referida a tanto por ciento de ácido oleico. Sólo encasos
particulares, según la naturaleza de la sustancia grasa, se expresará referida a ácido
palmítico, láurico u otros.

Grado de acidez =

V ⋅ N ⋅ 282
10 ⋅ P

Índice de acidez =

V ⋅ N ⋅ 56,1
P

V = mI de solución de álcali consumidos en la valoración.
N = normalidad de la solución de hidróxido potásico.
P = peso, en gramos, de la muestra utilizada.

3. ÍNDICE DE REFRACCIÓNPrincipio
El índice de refracción de una sustancia dada es la razón de la velocidad de un rayo de
luz en el vacío a la velocidad de la luz a través de la sustancia. Por conveniencia
práctica se refiere a la relación aire-sustancia.
Es igualmente la relación del seno del ángulo de incidencia al seno del ángulo de
refracción.
El índice de refracción de una sustancia dada varía con la longitud deonda del rayo de
luz refractado y con la temperatura. Salvo indicación contraria el índice de refracción
viene referido a la longitud de onda correspondiente a la línea d 589,3nm de la luz del
sodio.
El índice de refracción se indica con la notación nt; para t ºC y longitud de onda de la
linea D del sodio. Con los refractómetros usuales la observación se hace en luz difusa,
provistos de undispositivo de acromatismo de la radiación D de la luz del sodio.
Material

Refractómetro que permita apreciar las diezmilésimas, con prismas calentados por
circulación de líquido termostatizado, ±0,1ºC.
Procedimiento
El aceite debe estar limpio y exento de agua. Filtrar sobre papel de filtro seco, con
ayuda, si es necesaria, de sulfato sódico anhidro. Llenar con la materia grasa el
espaciocomprendido entre los dos prismas. Hacer la lectura después de 5 minutos de
contacto.
La temperatura de lectura no debe sobrepasar en ±2ºC la temperatura de referencia.
Expresión de los resultados
Calcular el Índice de Refracción referido a la temperatura de 20ºC, para las grasas
líquidas a temperatura ambiente, y a 40ºC, 60ºC, 80ºC o temperaturas superiores para
materias grasas sólidas....