Determinación De Constantes Físicas
DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS
OBJETIVOS
a) Aplicar la determinación de constantes físicas como criterio de pureza.
b) Determinar la identidad de una muestra problema a partir de la medición de su punto de fusión o ebullición, correlacionándolas con los valores reportados en la bibliografía.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
Cada especiequímica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propias por las cuales puede caracterizarse. De ellas son las constantes físicas las que nos permiten establecer la identidad de un compuesto puro, considerándolas como criterio de pureza. Entre ellas tenemos la determinación del punto de fusión en un sólido y el punto de ebullición en un líquido.
TEMPERATURA DEFUSIÓN:
Al calentar un sólido cristalino, sus átomos vibran con más energía. En cierto momento alcanzará una temperatura a la que estas vibraciones alteraran el orden de la estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma definida y se convierte en una sustancia líquida. Este proceso es denominado fusión y la temperatura a la que sucede esla temperatura de fusión. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido, se llama solidificación o congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de congelación. El punto de fusión de un sólido y el punto de solidificación de un líquido son idénticos. A la temperatura de fusión el sólido y el líquido coexisten en equilibrio.
La determinación de la temperatura defusión de una sustancia orgánica cristalina, está dada por la temperatura a la cual dicha sustancia sólida pasa a estado líquido, lo cual permite formarse una idea bastante exacta de su grado de pureza.
Por lo general, la temperatura se mide con un termómetro, que consiste de un tubo capilar conectado en un extremo a un bulbo de paredes delgadas, el cual está lleno con un cierto líquido(comúnmente mercurio). A medida que la temperatura del bulbo se eleva, el líquido se expande y sube por el capilar. La altura que alcanza el líquido en el capilar depende proporcionalmente de la temperatura.
Los termómetros más usados para dicho fin son:
• Termómetros de Mercurio. Son los de uso más corriente pues miden las temperaturas ordinarias. Pueden registrar temperaturas enel rango de -39 °C a +350 °C.
• Termómetros para baja temperatura. El mercurio se sustituye por otros líquidos, generalmente coloreados. Los líquidos más utilizados son: alcohol (-110 °C a +40 °C), toluol (-90 °C a 110 °C) y éter de petróleo (-200 °C a +20 °C).
Las principales causas de error en las lecturas de temperatura se deben a descalibración del termómetro la cualpuede ser causada por diferentes factores tales como:
• Contracción del vidrio por envejecimiento
• Resistencia que opone el capilar al movimiento del mercurio
• Evaporación del mercurio cuando las temperaturas son altas
• Dilatación no uniforme del mercurio
El sistema para determinar la temperatura de fusión de un sólido se prepara introduciendouna pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar, sellándolo y atándolo a un termómetro justo a la mitad del bulbo de este y se calienta lentamente dentro de un tubo de Thiele provisto con un baño de aceite. Las sustancias puras funden regularmente a intervalos de máximo 1 °C, mientras que las mezclas lo hacen en intervalos de hasta 20 °C.
Para colocar la muestra en el capilar sellado,se coloca dicha sustancia en una luna de reloj formando un cerrito y luego presionando el capilar sobre ella. Luego se voltea el capilar y se pasa a través de un tubo de vidrio largo, soltándolo con cuidado para que no se rompa, de tal forma que la muestra se compacte en la base del capilar.
Un punto de fusión fijo puede indicar...
Regístrate para leer el documento completo.