Discuciones punto de fusión

Discusión de resultados – Informe punto de fusión y ebullición

La calibración del termómetro es el primer aspecto a evaluar. Durante el desarrollo de la práctica desafortunadamente no se dispuso del tiempo suficiente para calibrar el termómetro con alguna de las sustancias patrón recomendadas (ver preinforme “determinación del punto de fusion” pág. 6); sin embargo, durante la explicaciónprevia a esta experiencia fue posible observar la corrección en la determinación del punto de ebullición del formiato de etilo, una sustancia cuya temperatura de ebullición era de 77°C a 1 atm de presión. El resultado obtenido, después de realizar los cálculos correspondientes fue de 70°C; de modo que, puede tomarse como patrón de exactitud la diferencia de temperaturas obtenida entre las mediciones a760 mm. de Hg y a 560 mm. de Hg. Utilizando esta guía, es posible afirmar que el termómetro utilizado para esta experiencia no estaba muy descalibrado, pues los resultados de los cálculos de “delta T” fueron 7.46 y 6.76, ambos valores cercanos a 7.

El siguiente punto que se debe examinar es la diferencia en las presiones. Tras haber realizado las correcciones pertinentes se encuentran,desafortunadamente, incongruencias entre los datos: en el caso del tolueno el valor obtenido difiere por 4°C del teórico y en el caso del fluoreno lo hace por 6°C. Dado que los cálculos no contienen errores, se descarta la posibilidad de que la diferencia en las presiones ocasionara este desnivel, y se procede entonces a estudiar otro ámbito: los posibles errores, tanto sistemáticos como aleatorios opersonales.

Aunque inapropiados, los errores son comunes en las actividades del laboratorio. Existen de varios tipos; pero en este informe solo se analizarán los que se consideran causas probables. En primera instancia se encuentra el hecho de que durante dos de las determinaciones no se utilizó aceite mineral nuevo, sino el sobrante de prácticas anteriores. Esto pudo haber provocado un incrementoneto en la temperatura de la muestra aún antes de someter al calentamiento, con lo cual se lograría una ebullición o fusión a temperaturas prematuras marcadas por el termómetro. Los casos afectados fueron la determinación con el fluoreno y con el líquido desconocido, que son, como se verá mas adelante, los que presentan mayor vaguedad en los resultados. Otra posibilidad que se puede considerar esun error al momento de leer la temperatura en el termómetro, pues la muestra pudo haber cambiado de fase un poco antes o un poco después sin que el observador lo notase y esto, obviamente causaría una equivocación en los datos. Finalmente se puede pensar que el termómetro se desestabilizara durante el transcurso de la práctica o que, simplemente estuviera descalibrado desde el principio; ya que elpatrón citado como referencia en el primer párrafo de esta sección del informe no es exactamente un método reconocido de calibración de termómetros y por tanto no es 100% confiable.

Finalmente hay que evaluar la posibilidad de que no se este trabajando con una sustancia pura, como se ha supuesto hasta ahora sino con una mezcla o con una muestra contaminada. En tal caso se tendría que efectuarun tratamiento para un punto de fusión mixto o para un azeotropo, lo cual no se hizo. Esto también explicaría satisfactoriamente las inconsistencias y errores.

Después de evaluar todos estos factores se procede a examinar los datos en sí y a intentar determinar la identidad de las muestras problema. Se comenzará con las sustancias conocidas. El fluoreno presentó un punto de fusión de 110°Ccontra 116°C reportado en la literatura, lo cual nos arroja una diferencia de 6°C al efectuar la resta:
116°C – 110°C = 6°C
Como ya se advirtió esto pudo deberse a un error en el desarrollo del procedimiento. La otra muestra conocida era el tolueno que reportó una diferencia menor
11°C – 107°C = 4°C
al arrojar como resultado experimental 107°C contra 111°C de...