Disolución y Disgregación

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
1º Cuatrimestre de 2013
TP N°1: DISOLUCIÓN Y DISGREGACIÓN








INTEGRANTES:


Armario



FECHA DE REALIZACIÓN:
FECHA DE ENTREGA:

OBJETIVOS
El objetivo de este trabajo práctico es aprender dos procesos de preparación previa de una muestra sólida, disolución y disgregación, que se realizan en el caso de que los métodos analíticos aemplear para la determinación requieran de la presencia de iones en solución.
En una primera parte, se introduce el método de disolución (ataque por vía húmeda) llevando a cabo ensayos de solubilidad para tres muestras en distintos solventes, mientras que en la segunda parte del trabajo práctico tiene lugar una disgregación (ataque por vía seca).

PRIMERA PARTE

En esta primera parte elmétodo utilizado fue el ataque por vía húmeda o disolución.

INTRODUCCIÓN TEÓRICA
En la mayoría de los casos, los procesos de separación y reacciones que tienen lugar como parte de los métodos analíticos se realizan a partir de iones en solución. Por ello, es necesario estudiar los mecanismos de disolución para hallar los procedimientos óptimos mediante los cuales pueden disolverse las muestrassólidas para su posterior análisis. El paso a solución (una mezcla homogénea de dos o más sustancias), se efectúa sea por vía húmeda (disolución) o vía seca (disgregación).
Al realizar ensayos por vía húmeda se intenta disolver una fracción de muestra por el agregado de distintos solventes, en forma secuencial de acuerdo a la serie propuesta en el Trabajo Práctico: agua destilada, HCl (d), HCl (c),HNO3 (d), HNO3 (c) y agua regia (HNO3 (c) :3HCl (c) vol/vol), realizándose pruebas en frío y en caliente en el caso del agua destilada y los ácidos diluidos. Es decir, se emplea como solvente agua destilada en primer lugar, y en caso de que no se consiga pasar a solución la muestra, se toma una nueva fracción de ella y se continúa la experiencia con el solvente siguiente en la sucesión. El agua esapta como solvente en el caso de sales altamente solubles, como las de metales alcalinos o amonio; el ácido clorhídrico diluido ataca minerales óxidos, carbonatos y metales más activos que el hidrógeno, mientras que concentrado disuelve los óxidos superiores del plomo y el manganeso; el ácido nítrico se emplea en metales inactivos, aleaciones y sulfuros insolubles; por último, el agua regia disuelvesulfuros muy insolubles y los metales inactivos oro (Au) y platino (Pt).
La disolución incompleta del analito, su volatilización parcial o la introducción de contaminantes por el agregado del disolvente, son algunas de las fuentes de incerteza involucradas en la disolución y es por ello que se trata de un proceso crítico en el análisis de muestras.

REACTIVOS
-Agua destilada
-HCl(d)-HCl(c)
-HNO3(d)
-HNO3(c)
-Agua Regia (Mezcla 3:1 de HCl(c) y HNO3)

PROCEDIMIENTO

En primer lugar, se toma un tubo de hemólisis limpio y seco y se coloca una punta de espátula de la muestra a analizar. Luego, se agrega a esta agua destilada fría como solvente y se agita con varilla de vidrio a fin de comprobar si la muestra se disuelve. De ser así, el compuesto es soluble en aguadestilada fría y concluyen las pruebas de solubilidad (de la misma forma en el caso de los ensayos restantes), pero si no es el caso, se calienta el tubo a baño maría a fin de comprobar si el analito es soluble en agua destilada caliente. Si no pasa a solución de esta forma, se toma una nueva muestra en un tubo de ensayos diferente y se emplea ácido clorhídrico diluido como solvente, primero frío y luegocalentando el tubo a baño maría de no haber disolución en el primer caso. Si el ensayo con HCl diluido no es efectivo, se intenta con el ácido concentrado frío en un nuevo tubo.
De no conseguir disolver la muestra por agregado de HCl concentrado, se procede a repetir los mismo pasos pero empleando en este caso HNO3 (primero diluido frío, calentando y finalmente el ácido concentrado). Por...