electroquimica

Capítulo 3

CAPÍTULO 3
PARTE EXPERIMENTAL.
3.1. Preparación del electrodo de trabajo.
Para la elaboración del electrodo de trabajo utilizado en las distintas pruebas
electroquímicas y analíticas se partió de una solución preparada con 3 mg de perovskita,
60 μL de etanol, 30 μL de agua y 3 μL de nafión. Esta solución fue sometida a ultrasonido
durante 20 min para lograr su homogenización.30 μL de esta suspensión fueron
depositados uniformemente sobre un vidrio conductor acoplado con una delgada película
de óxido de indio dopado con estaño (ITO), en un área de 1 cm2. Por último, la
evaporación de los solventes a temperatura ambiente permitió la adherencia entre las
partículas de perovskita y el sustrato. Los materiales evaluados son enlistados en la tabla
3.1.1.
Tabla 3.1.1.Lista de perovskitas utilizadas en la experimentación.

Estructura base Dopaje Impregnación
NaTaO3

-----

-----

NaTaO3

Sm 1%

-----

NaTaO3

La 1%

-----

NaTaO3

La 1%

NiO 0.2%

NaTaO3

La 1%

RuO2 1%

* La cantidad de elemento dopante (La y Sm) y material impregnado (NiO y RuO2) están dados en
por ciento en peso (% peso).
Esteban Bonastre Reyes

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3.2. Preparación de soluciones.
Se realizaron experimentos en un amplio intervalo de pH, para lo cual se ajustó con ácido
sulfúrico (H2SO4) el medio ácido, nitrato de sodio (NaNO3) el medio neutro e hidróxido de
sodio (NaOH) el medio alcalino. La oxidación del colorante (ROC) se analizó adicionando el
colorante B-81 (Figura 3.2.1) en distintas concentraciones.

Figura3.2.1. Estructura química del colorante azoico de uso textil blue 81.

3.3. Análisis foto-electroquímico.
La caracterización foto-electroquímica se llevó a cabo en una celda convencional de tres
electrodos. Carbón en grafito y electrodo saturado de calomel (SCE) sirvieron como
electrodo auxiliar y de referencia, respectivamente. Técnicas electroquímicas tales como
potencial a circuito abierto(PCA), voltametría cíclica (VC), voltametría lineal (VL) y
cronoamperometría (CA) fueron empleadas. El potencial del electrodo de trabajo fue
controlado mediante un potenciostato (Autolab PGSTAT30). Mientras que una lamára (PS1) fue utilizada para perturbar el sistema con luz UV (250 nm). Con el fin de eliminar el
oxígeno disuelto, todas las soluciones analizadas fueron purgadas con anterioridaddurante 10 min usando gas argón.

Esteban Bonastre Reyes

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3.4. Experimentos de DQO.
Para determinar el DQO de una solución sometida a Cronoamperometría (CA), se tomó
una muestra de 2 mL y se expusó en un medio fuertemente ácido (ver sección 2.4.2) a
una temperatura de 150°C, durante un tiempo de 2 hr. Para tal fin, un reactor (HI
839800-01) fue utilizado. Porúltimo, en base al valor de DQO de una muestra de agua
que sirvió de referencia, un fotómetro (HI 83241) monitoreo la cantidad final de oxígeno
presente en la muestra en mgO2/Lt.
3.5. Experimentos de UV/vis.
Un aparato de UV/vis (DT 1000 CE in situ) fue empleado para identificar las especies
químicas generadas en la degradación de la molécula de prueba. El intervalo de longitud
de onda (λ)para los experimentos fue fijado entre 180 y 800 nm.
3.6. Resultados y discusiones.
3.6.1. Caracterización foto-catalítica de las perovskitas.
La técnica de potencial a circuito abierto (PCA) fue realizada con el propósito de
comprobar la foto-actividad de las perovskitas. El experimento fue llevado a cabo en una
solución con pH neutro (0.1 M de NaNO3), en oscuridad y en presencia de luz UV,durante
intervalos de tiempo iguales (600 segundos). El haz de luz con que se perturbó el sistema
tiene una longitud de onda (λ) con valor de 250 nm (4.88 eV). Los materiales evaluados
fueron NaTaO3, La:NaTaO3 y La:NaTaO3-NiO. Los resultados en un perfil E vs t son
mostrados en la Figura 3.6.1.

Esteban Bonastre Reyes

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El primer intervalo de la prueba fue...