Ensayo de fundamentos de la espectroscopía

=ENSAYO DE FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPÍA=
* PATRÓN INTERNO:
Un patrón interno es una cantidad conocida de un compuesto diferente del analito que se añade a la muestra desconocida. La señal del analito se compara con la del patrón interno, y de ese modo se determina el analito presente en la muestra. Los patrones internos son especialmente útiles cuando la cantidad de muestraanalizada o la respuesta del instrumento varía algo de experiencia a experiencia por razones que son difíciles de controlar.
Para usar un patrón interno, se prepara primero una mezcla conocida de patrón y analito, para medir la respuesta relativa del detector a las dos especies. A continuación se añade una cantidad conocida de patrón interno a una muestra que contiene una concentración desconocida delanalito. Se mide de nuevo la relación de señales y se calcula la concentración del analito:

* CURVA DE CALIBRACIÓN:
La curva de calibración se representa siempre con la respuesta del instrumento en el eje de ordenadas y la [ ] de los patrones en el eje de abscisas. Tres de las técnicas de calibración mas comúnmente usadas son la curva o gráfica analítica, el método de las adiciones estándar yel método de estándar interno.
* Curva o gráfica analítica
En esta técnica se prepara una serie de soluciones estándar que contienen [ ] conocidas del analito teniendo en cuenta los puntos antes señalados. Dichas soluciones deben cubrir el intervalo de [ ] de interés, así como tener una composición matricial tan parecida como se pueda a la de las soluciones de las muestras problema.También se analiza una solución en blanco de fondo. Las respuestas netas de cada solución estándar menos la de fondo se representan frente a las [ ] de las soluciones estándar a fin de obtener la gráfica de calibración. Generalmente hay una relación lineal entre la señal analítica Y, y la [ ] X. Por ello, los datos se ajustan a una recta por el método de mínimos cuadrados, es decir, minimizando la sumade los cuadrados de los residuos Y. Una vez establecida la gráfica de calibración se puede obtener la [ ] de analito en cualquier muestra problema por interpolación del valor en dicha recta.
* Método de adiciones estándar
Se utiliza cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra.
Supongamos que un analista desea determinar ácido Acetilsalicílicoen una aspirina comercial. Si utilizamos este método, podría realizar una calibración con disoluciones acuosas de acetilsalicílico, y utilizar la gráfica de calibración resultante para la determinación de la [ ] del analito en la muestra problema.
Sin embargo, utilizar soluciones puras para establecer la gráfica de calibración, solo es válido cuando no existen efectos matriz, es decir, no seproduce aumento o disminución en la señal correspondiente al analito debido a la presencia de otros componentes en la muestra. Una primera solución a este problema podría ser realizar la calibración añadiendo cantidades conocidas de analito a una disolución de composición semejante a la muestra problema, pero exenta de analito. Sin embargo, esta disolución en la mayoría de los casos no se puedeconseguir. Otra solución consiste en realizar todas las medidas sobre la muestra problema, esto se consigue usando el método de la adición estándar. Este método consiste en tomar volúmenes iguales de problema, añadir a cada uno por separado cantidades distintas de analito, excepto a una de las muestras, y finalmente diluir todas las muestras al mismo volumen final. Seguidamente se determinan las señalesinstrumentales para cada disolución y se representan los resultados. La escala de concentración (x) se define con las [ ] de analito agregadas a las soluciones muestra. Por tanto, la [ ] desconocida está dada por el punto en el cual la línea extrapolada corta al eje x, es decir, el valor de x para y = 0. Este valor es igual a la razón de la ordenada en el origen y la pendiente de la recta de...