Ensayos en sal yodada

4 Determinación como ion yodo
4.1 Material
Vaso de precipitado de 100 ml
Probeta graduada de 50 ml
Agitador magnético
Pipeta graduada de 5 ml
Potenciómetro con escala en milivolts
Electrodo yodo
Agitador magnético
Balanza de precisión con + 0,1 mg de sensibilidad
Electrodo de referencia
4.2 Reactivos
Solución estándar de 1, 2,5 y 5,0 mg/l
(solución salina 100 g NaCl/l)
Solución denitrato de sodio 5 M (NaNO3)
4.3 Procedimiento
Pesar 5 g de sal en un vaso de precipitados de 100 ml. Adicionar 48 ml de agua y agitar hasta su disolución total. Agregar 1 mililitro de la solución de nitrato de sodio y agitar. Colocar los electrodos dentro de un vaso que contiene la muestra y tomar la lectura.
4.4 Cálculos
mg/kg I = lectura x 10
5 Determinación de yodato de sodio o potasio(Cuando la sal ha sido adicionada de yodato de sodio o yodato de potasio).
5.1 Fundamento
Se basa en liberar el yodo en medio ácido y titularlo con tiosulfato de sodio.
5.2 Material
Balanza Analítica de ± 0,1 mg de sensibilidad
Papel filtro Whatman No. 1 o similar
Matraces aforados de 100 y 250 ml
Matraces con tapón de vidrio esmerilado de 250 ml
Pipetas volumétricas de 1 y 50 ml
Pipetasgraduadas de 5 y 10 ml
Microbureta de 5 ml graduada en décimas
Material común de laboratorio
5.3 Reactivos
Solución de ácido sulfúrico H2SO4 (1 + 10)
Disolver 1 volumen de ácido sulfúrico en 10 volúmenes de agua
Solución de yoduro de potasio (KI) al 10% recientemente preparada
Disolver 10 g de yoduro de potasio en agua y llevar el aforo en 100 ml (desecharle cuando se torne amarilla).Solución control de yodato de potasio KIO3
Pesar 0,25 g de yodato de potasio seco; disolver en agua y llevar al aforo de 250 ml
1 ml = 1 mg de KIO3
Solución de almidón al 1%
Disolver 1 g de almidón en suficiente agua fría para hacer una parte suave, agregar 100 ml de agua caliente y hervir por un minuto con agitación.
Solución de tiosulfato de sodio 0,2 N Na2S2O3 debidamente estandarizada.Solución de tiosulfato de sodio 0,005 N de la solución anterior 0,1 N tomar 5 ml y llevar al aforo con agua a 100 ml.
5.4 Procedimiento
En matraz volumétrico de 250 ml, poner exactamente 50 g de sal y disolverlos con agua y completar el volumen, filtrar si es necesario.
Colocar alícuotas de 50 ml de la solución anterior en matraces de 250 ml, añadir 1 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 5 ml de yoduro depotasio al 10%. Titular el yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N, añadiendo 1 ml de indicador de almidón cerca del final de la titulación y al mismo tiempo se debe de correr un testigo de reactivos.
Los ml de tiosulfato de sodio gastados en la titulación del problema se le debe restar los ml gastados en la titulación del testigo de reactivos.
5.5 Cálculos
mg KIO3/kg = A x N x35,67 x 1000
P
En donde:
A = ml de tiosulfato de sodio gastados en la titulación
N = normalidad del tiosulfato
P = Peso de la muestra
6 Determinación de yodo (cuando la sal ha sido adicionada de yoduro de sodio o yoduro de potasio)
6.1 Fundamento
Se basa en la oxidación del yodo con agua de bromo y titular el yodo liberado en medio ácido con tiosulfato de sodio.
6.2 Material
Balanzaanalítica de ± 0,1 mg de sensibilidad
Placa caliente
Matraces aforados de 100, 250 y 1000 ml
Matraces con tapón de vidrio esmerilado de 150 ml
Vasos de precipitados de 100 y 600 ml
Pipetas volumétricas de 1 y 50 ml
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml
Microbureta de 5 ml graduada en décimas
Material común de laboratorio
6.3 Reactivos
Acido clorhídrico 0,1N (HCl) debidamente estandarizadoAcido ortofosfórico (H3PO4) de 85% mínimo
Acido salicílico C6 H4 (OH) COOH
Solución de ácido sulfúrico (H2SO4), 1+10
Disolver un volumen de ácido sulfúrico en 10 volúmenes de agua.
Yoduro de Potasio KI
Solución de yoduro de potasio el 10% recientemente preparada
Disolver 10 g de yoduro de potasio en agua recientemente hervida y enfriada y llevar al aforo en 100 ml (desecharla cuando se torne...