ESPECTROMETRIA

APLICACIÓN DE UNA METODOLOGÍA PARA ESTANDARIZAR Y VALIDAR
LOS ENSAYOS DE As, Cr, Hg Y Na POR ESPECTROMETRÍA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL

ANDRÉS MAURICIO CAMACHO ORREGO

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA
FACULTAD DE TECNOLOGÍA
ESCUELA DE TECNOLOGÍA QUÍMICA
PEREIRA
2008

APLICACIÓN DE UNA METODOLOGÍA PARA ESTANDARIZAR Y VALIDAR
LOS ENSAYOS DE As, Cr,Hg Y Na POR ESPECTROMETRÍA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL

ANDRÉS MAURICIO CAMACHO ORREGO

Trabajo de Grado para optar al título
de Tecnólogo Químico

Directora
Clara Inés Arango Sotelo
Especialista en Gestión de la Calidad

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA
FACULTAD DE TECNOLOGÍA
ESCUELA DE TECNOLOGÍA QUÍMICA
PEREIRA
2008

Nota de aceptación:____________________________________________
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Directora, Clara Inés Arango Sotelo

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Jurado, Carlos Humberto Montoya Navarrete

Pereira, 6 de mayo de 2008

DEDICATORIA

A mis padres: Dora Elsy Orrego Sánchez y Julio Camacho Torres.

AGRADECIMIENTOS

A todo el equipo de trabajo del LQA por permitirme hacer parte de ellos,
especialmente a Clara Inés Arango Sotelo,directora del Trabajo, y a Lina María
García Moreno, codirectora, porque siempre estuvieron ahí para ayudarme en lo
que hiciera falta y que gracias a su empeño y sus consejos pude sacar este
proyecto adelante; a ellas mil y mil gracias por dedicar parte de su valioso tiempo
en este trabajo.

CONTENIDO

pág.

1 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

18

2 JUSTIFICACIÓN

19

3 OBJETIVOS
3.1OBJETIVO GENERAL
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

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21
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4 MARCO DE REFERENCIA
4.1 CONCEPTO DE CALIDAD
4.2 CONCEPTO DE ESTANDARIZACIÓN
4.2.1 Equipos y Materiales
4.2.2 Sustancias Patrón y Reactivos
4.2.3 Curvas de Calibración
4.3 CONCEPTO DE VALIDACIÓN
4.3.1 Normas Básicas de la Validación
4.4 NORMATIVIDAD
4.5 IMPACTO LEGAL DE LOS DATOS DE ANÁLISIS
4.6 ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN
4.6.1La Luz
4.6.2 Absorción de Radiación
4.6.3 Absorción Atómica
4.6.4 Espectrometría de Absorción Atómica
4.6.4.1 Principio
4.6.4.2 Equipo de Espectrometría de Absorción Atómica
4.6.4.3 Aplicaciones
4.6.4.4 Interferencias
4.6.5 Generación de Hidruros
4.6.6 Análisis Cuantitativo

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5 METODOLOGÍA
5.1CRITERIOS DE ACEPTACIÓN
5.2 ESTANDARIZACIÓN
5.3 VALIDACIÓN
5.4 EQUIPOS, REACTIVOS Y VIDRIERÍA
5.4.1 Equipos
5.4.2 Reactivos

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5.4.3 Vidriería
5.5 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
5.6 DIGESTIÓN DE PATRONES Y MUESTRAS
5.7 CONSIDERACIONES PARA ESTIMAR LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
5.8 LIMPIEZA EN LA ANALÍTICA DE TRAZAS
6 RESULTADOS
6.1 DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO PORGENERACIÓN DE
HIDRUROS / ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. 3114 C.
6.1.1 Alcance
6.1.2 Principio
6.1.3 Precauciones de Seguridad
6.1.4 Preparación de Soluciones de Trabajo
6.1.5 Experimentos de Estandarización
6.1.5.1 Efecto de la digestión en los patrones
6.1.5.2 Efecto de la reducción con yoduro en los patrones
6.1.5.3 Establecimiento del rango de linealidad
6.1.6 Experimentos deValidación
6.1.6.1 Límites de detección y cuantificación
6.1.6.2 Exactitud (expresada como E%)
6.1.6.3 Precisión
6.1.6.4 Repetibilidad y reproducibilidad (R & R)
6.1.6.5 Sensibilidad de calibración del método
6.1.6.6 Recuperación
6.1.7 Estimación de la Incertidumbre de la Medición
6.1.7.1 Mesurando
6.1.7.2 Modelo matemático
6.1.7.3 Principio de medición
6.1.7.4 Identificación de fuentes de...