Espectroscopia por electron auger
Páginas: 6 (1287 palabras)
Publicado: 31 de mayo de 2009
3. FORMA DE OPERACIÓN
La sensibilidad de la superficie en la espectroscopía AES parte del hecho de que los electrones emitidos usualmente tienen energías que se encuentran en un rango de 50 eV a 3 keV, debido a que los electrones tienen un promedio muy pequeño en la distancia de profundidades entre subsecuentes choques superficiales en un sólido. El objetivo de los electrones que chocan almaterial es penetrarlo unos pocos nanómetros, lo cual le da la ventaja a esta técnica de tener sólo una gran sensibilidad en la superficie. Debido a la baja energía de los electrones Auger, esta técnica tiene que ser usada en ambientes de ultraalto vacío (UHV por sus siglas en inglés).
3.1. INSTRUMENTOS DE OPERACIÓN
El espectrómetro Auger consiste en una consola que contiene una cámara queopera a vacío ultraalto, un carrusel que contiene muestras, un manipulador y una combinación de cañón electrónico con unidad analizadora de energía, tal como se muestra en la siguiente figura:
El equipo auxiliar incluye a menudo un cañón electrónico de incidencia variable y uno de bombardeo iónico para limpieza superficial y estudio de perfiles.
Para usar los equipos que permiten realizar laespectroscopia es necesaria una condición inicial: el ultraalto vacío.
Las razones por las que se usa en un ambiente ultraalto vacío son las siguientes:
1.Para realizar estudios sobre superficies limpias. Estas superficies se encuentran en un estado libre de contaminación durante el experimento.
2.Para permitir el uso de baja energía en técnicas experimentales basadas en ionización e impactode electrones sin interferencia de gases.
Bajo esta condición inicial se comienzan los experimentos que analizarán la superficie de un material sólido.
Un equipo experimental AES se muestra a continuación:
3.2. USOS
La espectroscopía Auger tiene la característica de que la energía de los electrones es relativamente baja; si se produce un electrón Auger muy dentro de la muestra, nologra salir. Por lo tanto, se deduce que cuando sale un electrón, éste proviene de la superficie o cuando mucho de 4 o 5 capas atómicas por debajo. Este método es, pues, muy útil para identificar elementos en la superficie de cualquier sólido, y se ha convertido en la principal herramienta para esto. Las superficies que manejamos normalmente están cubiertas por suciedad, grasa y vapores absorbidos,que ni aun los solventes pueden eliminar fácilmente; hasta en alto vacío están sucios. Para la ionización inicial, en la actualidad se usa la espectroscopía Auger en combinación con el rastreo de un haz de electrones sobre la muestra. Así puede uno tener no sólo el análisis de los elementos en la superficie, sino también su localización precisa.
3.ANÁLISIS
En principio es posible realizaranálisis cuantitativos. Las intensidades relativas de los picos dependen de las siguientes variables: secciones transversales de ionización en los niveles internos, rapideces a tasas de transición Auger y dispersiones inelásticas de los electrones Auger emitidos. Llevando a cabo una calibración cuidadosa se puede realizar el análisis cuantitativo de una muestra homogénea con una exactitud del 10%.De esta forma, aunque la espectroscopía auger no es muy exacta, todavía es de un valor muy significativo en los análisis de superficies.
Las dificultades en la cuantificación de los datos obtenidos a partir de esta técnica se ilustran en los análisis de perfiles de profundidad. Durante esta operación, los cambios en las formas de los picos en los espectros diferenciales distorsionan lasestimaciones convencionales de concentraciones a partir de las alturas de pico. Los cambios en las formas de los picos ocurren por los cambios en los estados de oxidación de los átomos emisores. Esto resulta particularmente grave en los casos donde intervienen orbitales de enlace en las transiciones Auger. Los cambios en las formas de picos también se pueden indicar por efectos de matriz, ya que los...
La sensibilidad de la superficie en la espectroscopía AES parte del hecho de que los electrones emitidos usualmente tienen energías que se encuentran en un rango de 50 eV a 3 keV, debido a que los electrones tienen un promedio muy pequeño en la distancia de profundidades entre subsecuentes choques superficiales en un sólido. El objetivo de los electrones que chocan almaterial es penetrarlo unos pocos nanómetros, lo cual le da la ventaja a esta técnica de tener sólo una gran sensibilidad en la superficie. Debido a la baja energía de los electrones Auger, esta técnica tiene que ser usada en ambientes de ultraalto vacío (UHV por sus siglas en inglés).
3.1. INSTRUMENTOS DE OPERACIÓN
El espectrómetro Auger consiste en una consola que contiene una cámara queopera a vacío ultraalto, un carrusel que contiene muestras, un manipulador y una combinación de cañón electrónico con unidad analizadora de energía, tal como se muestra en la siguiente figura:
El equipo auxiliar incluye a menudo un cañón electrónico de incidencia variable y uno de bombardeo iónico para limpieza superficial y estudio de perfiles.
Para usar los equipos que permiten realizar laespectroscopia es necesaria una condición inicial: el ultraalto vacío.
Las razones por las que se usa en un ambiente ultraalto vacío son las siguientes:
1.Para realizar estudios sobre superficies limpias. Estas superficies se encuentran en un estado libre de contaminación durante el experimento.
2.Para permitir el uso de baja energía en técnicas experimentales basadas en ionización e impactode electrones sin interferencia de gases.
Bajo esta condición inicial se comienzan los experimentos que analizarán la superficie de un material sólido.
Un equipo experimental AES se muestra a continuación:
3.2. USOS
La espectroscopía Auger tiene la característica de que la energía de los electrones es relativamente baja; si se produce un electrón Auger muy dentro de la muestra, nologra salir. Por lo tanto, se deduce que cuando sale un electrón, éste proviene de la superficie o cuando mucho de 4 o 5 capas atómicas por debajo. Este método es, pues, muy útil para identificar elementos en la superficie de cualquier sólido, y se ha convertido en la principal herramienta para esto. Las superficies que manejamos normalmente están cubiertas por suciedad, grasa y vapores absorbidos,que ni aun los solventes pueden eliminar fácilmente; hasta en alto vacío están sucios. Para la ionización inicial, en la actualidad se usa la espectroscopía Auger en combinación con el rastreo de un haz de electrones sobre la muestra. Así puede uno tener no sólo el análisis de los elementos en la superficie, sino también su localización precisa.
3.ANÁLISIS
En principio es posible realizaranálisis cuantitativos. Las intensidades relativas de los picos dependen de las siguientes variables: secciones transversales de ionización en los niveles internos, rapideces a tasas de transición Auger y dispersiones inelásticas de los electrones Auger emitidos. Llevando a cabo una calibración cuidadosa se puede realizar el análisis cuantitativo de una muestra homogénea con una exactitud del 10%.De esta forma, aunque la espectroscopía auger no es muy exacta, todavía es de un valor muy significativo en los análisis de superficies.
Las dificultades en la cuantificación de los datos obtenidos a partir de esta técnica se ilustran en los análisis de perfiles de profundidad. Durante esta operación, los cambios en las formas de los picos en los espectros diferenciales distorsionan lasestimaciones convencionales de concentraciones a partir de las alturas de pico. Los cambios en las formas de los picos ocurren por los cambios en los estados de oxidación de los átomos emisores. Esto resulta particularmente grave en los casos donde intervienen orbitales de enlace en las transiciones Auger. Los cambios en las formas de picos también se pueden indicar por efectos de matriz, ya que los...
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