Espéctrofotometria

En espectrometría plasma-óptica inductivo juntado de la emisión, la muestra se transporta generalmente en el instrumento como corriente de la muestra líquida. Dentro del instrumento, el líquido se convierte en un aerosol con un proceso conocido como nebulization. El aerosol de la muestra después se transporta al plasma donde está desolvado, es vaporizado, atomizado, y excitado e ionizado por elplasma (véase el capítulo 2). Los átomos y los iones emocionados emiten su radiación característica que sea recogida por un dispositivo que clasifique la radiación por longitud de onda. La radiación se detecta y se da vuelta en las señales electrónicas que se convierten en la información de la concentración para el analista. A la representación de la disposición de un instrumento típico de ICP-OESse demuestra en el cuadro 3-1.

Cuadro 3-1. Componentes importantes y disposición de un instrumento típico de ICP-OES



Nebulizadores
Los nebulizadores son los dispositivos que convierten un líquido en un aerosol que se pueda transportar al plasma. El proceso del nebulization es uno de los pasos críticos en ICP-OES. El sistema ideal de la introducción de la muestra sería uno que entregatoda la muestra al plasma en una forma que podría el plasma reproductivo desolvate, para vaporizarse, para atomizar y para ionizar, y para excitar. Porque solamente las pequeñas gotitas son útiles en el ICP, la capacidad de producir las pequeñas gotitas para una gran variedad de muestras determina en gran parte la utilidad de un nebulizador para ICP-OES. Muchas fuerzas se pueden utilizar pararomper para arriba un líquido en un aerosol; sin embargo, solamente dos se han utilizado con éxito con un ICP, fuerzas neumáticas y fuerzas mecánicas ultrasónicas. La mayoría de los nebulizadores comerciales del ICP son del tipo neumático. Éstos los nebulizadores utilizan flujos de alta velocidad del gas para crear un aerosol. El uso de nebulizadores neumáticos en ICP-OES sigue su uso y desarrollo enespectroscopia de absorción atómica de llama, con una especialmente diferencia importante en consideraciones del diseño. En la absorción atómica de llama un flujo del gas en la orden de diez litros por minuto se emplea a menudo para el nebulization, mientras que el flujo del nebulization en el ICP es óptimo en aproximadamente un litro por minuto. Los años de investigación nos han dejado con sobretodo tres nebulizadores neumáticos, cada uno con sus propias ventajas.

Análisis de las muestras

Una vez que el instrumento ha estado calibrado, las muestras se pueden analizar para elementos del interés. (Para los sistemas simultáneos de ICP-OES, apenas antes de analizar las muestras, el instrumento se deben comprobar para que exactitud de la longitud de onda asegure eso se ha compensado laderiva del instrumento - esto se conoce generalmente como reprofiling o recalibración del mercurio (hectogramo recal).) La mayor parte de las decisiones que necesitan ser tomadas para realizar el análisis real se han cubierto en las secciones anteriores. Por lo tanto, la parte de la metodología referida a este paso es generalmente directa. Las decisiones principales que se harán sonindependientemente de si utilizar un muestreador automático para la introducción de las muestras y cuantas veces volver a calibrar el instrumento antes de funcionar más muestras. Mientras que el uso de un muestreador automático está hasta la discreción del analista, la frecuencia de la recalibración puede no ser. Los protocolos especificados del análisis pueden dictar la frecuencia de la recalibración basadaen los resultados obtenidos del análisis de " check" muestras de concentraciones sabidas. También, la estabilidad de un instrumento en un ambiente particular puede determinar parcialmente cuantas veces el instrumento debe ser vuelto a calibrar.

Cociente del ion/átomo

Muchos usuarios del ICP emplean un cociente de la intensidad de la emisión de una línea del ion a la intensidad de la...