Extracción Liquido-Liquido

Practica 3. Extracción liquido-liquido

OBJETIVOS
* Conocer la técnica como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.

MARCO TEÓRICO
Extracción liquido-liquido
La extracción es una operación que tiene por objeto separar una sustancia del material sólido o liquido que lo contiene, son el objeto de purificarla mediante el uso de un disolvente inmisciblecon el material. Los disolventes más comunes son: agua, éter etílico, éter de petróleo, etanol y benceno.
Por extracción se aíslan y purifican numerosos productos naturales, como: vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc.
La extracción puede ser: discontinua (agitar una disolución acuosa con éter etílico en un embudo de separación) o continua (extractor tipo Soxhlet). En elcaso de una extracción liquido-liquido, el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente (A) y para extraerlo se emplea un disolvente (B), los que deben ser inmiscibles. (A) y (B) son agitados, y entonces el compuesto se distribuye entre ambas capas de acuerdo con sus respectivas solubilidades.
A la relación que guardan las concentraciones del soluto e cada disolvente se le denomina COEFICIENTEDE DISTRIBUCION O DE PARTICIPACION. Así si (A) es la concentración en gramos del compuesto en el disolvente (A) y (cB) es la concentración del mismo en el disolvente (B).
Coeficiente de distribución= K
Para un caso general, la formula que expresa un proceso de extracción se deduce suponiendo que:
S= gramos de soluto A
Vb= volumen B en mililitros
Va= volumen de A en mililitros
X= gramos desoluto extraído

Así que después de una extracción la concentración de S en la capa A será:
= cA de donde S en B será: = cB
Así que = K, o = K, y = x
De aquí se deduce que es más conveniente dividir el disolvente extractor (B) en varias porciones, que hacer una sola extracción con todo el disolvente. Los extractos obtenidos a partir de disoluciones acuosas, songeneralmente deseados antes de eliminar el disolvente, empleándose distintas sustancias higroscópicas.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
EXPERIENCIA A: Extracción
1. En un vaso de precipitados colocar 0.5g de sacarosa y 0.5 g de ácido benzoico y solubilizar con agua.
2. Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 ml de éter etílico.
3. Mezclar cuidadosamente, de acuerdo alprocedimiento, dejando aliviar la presión interna del embudo de separación.
4. Dejar reposar el embudo con la disolución y observar como se separan las dos capas. Drenar la fase acuosa en un matraz erlenmeyer y la fase etérea en un vaso d precipitado. Cubra el vaso con un trozo de papel aluminio.
5. Secar la fase orgánica con sulfato de sodio anhídrido
6. Decantar y evaporar el éter en un bañode agua caliente sin llegar a la sequedad.
7. Calcule el rendimiento.
EXPERIENCIA B: Variación de pH
1. En un vaso de precipitados disolver una mezcla de 0.5 g de sacarosa y 0.5 g de acido benzoico y solubilizarlo con 25 ml de NaOH al 10% pH=12.
2. Verter la disolución en un embudo de separación y agregar 10 ml de éter etílico.
3. Mezclar cuidadosamente, dejando aliviar la presióninterna del embudo.
4. Dejar reposar en embudo con la disolución y observar como se separan las dos fases.
5. Drenar la fase acuosa en un matraz erlenmeyer y la fase etérea en un vaso de precipitados, posteriormente evaporar la fase etérea.
6. Observar y concluir.
7. Escribir la reacción entre el acido benzoico y en NaOH.
EXPERIENCIA C: Extracción de licopenos
1. En un matrazbalón de 250 ml colocar 20 gr. de jitomate previamente macerado en un mortero y agregar 10 ml de etanol al 95%.
2. Adaptar un refrigerante en posición de reflujo y calentar en un baño maria de a agua a ebullición durante 5 minutos.
3. Filtrar la mezcla en caliente y presionar el sólido suavemente, recogiendo el filtrado amarillo en un matraz erlenmeyer.
4. Transferir el residuo...