Filosofia

PROCEDIMIENTO 013: DETERMINACIÓN DE DICLORURO DE ETILENO EN AIRE-MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES

Especificaciones

a) sustancia: dicloruro de etileno;

b) medio: aire;

c) intervalo: de 195 a 819 mg/m3;

d) coeficiente de variación [pic]: 0.079;

e) procedimiento: adsorción en carbón activado, desadsorción con disulfuro de carbono, cromatografíade gases;

f) precaución: todo el trabajo con disulfuro de carbono debe llevarse a cabo en una campana de extracción de vapores, debido a su alta toxicidad.

Principio del método

1. Un volumen conocido de aire es pasado a través de un tubo de carbón activado para atrapar los vapores orgánicos presentes.

2. El carbón activado del tubo se transfiere a un recipiente demuestreo, pequeño y con tapón, y la sustancia a analizar sé desadsorbe con disulfuro de carbón.

3. Se toma una alícuota de muestra desadsorbida y se inyecta a un cromatógrafo de gases.

4. Se determina el área de pico resultante y se compara con las áreas obtenidas de la inyección de patrones.

Intervalo y sensibilidad

1. Este método se estableció para un intervalo de 195 a819 mg/m3, a temperatura y presión atmosférica de 299 K y 101.378 kPa (26 (C y 760.4 mmHg) respectivamente, usando una muestra de 3 litros. Bajo las condiciones del tamaño de muestra recomendado (3 litros), el intervalo probable de uso de este método es de 41 a 1215 mg/m3, a una sensibilidad del detector que dé una deflección casi completa en el graficador de resultados para una muestra de 3.6 mg.Este método es capaz de cuantificar cantidades mucho más pequeñas, si la eficiencia de desadsorción es adecuada. La eficiencia de desadsorción debe determinarse para el intervalo usado.

2. El límite superior del intervalo del método depende de la capacidad adsorbente del tubo de carbón activado. Esta capacidad varía con las concentraciones del componente por analizar y de otras sustanciaspresentes en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo de carbón activado retenía 23.7 mg del componente a analizar, cuando una atmósfera de prueba con 821 mg/m3 de dicloruro de etileno en aire, a un flujo de 0.187 l/min durante 155 min; en este tiempo fue observado un decremento en la concentración y la concentración de componente a analizar en el derrame era menor del 5% de la delafluente. El tubo de carbón activado consiste en dos secciones de carbón activado separadas por una sección de espuma de poliuretano. Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran cantidad de contaminante se debe tomar una muestra de menor volumen.

Precisión y exactitud

1. El coeficiente de variación [pic] para el método total de análisis y muestreo en el intervalo de195 a 819 mg/m3 fue 0.079. Este valor corresponde a una desviación estándar de 32 mg/m3 al LMPE.
2. En promedio, las concentraciones obtenidas en el nivel máximo establecido en el LMPE usando muestreo global y el método analítico, fueron 2.2% más bajos que las concentraciones “reales” para un número limitado de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones“encontradas” y las reales, puede no representar un error en el muestreo y en el método de análisis, pero si una variación al azar (random) de la concentración “real” determinada. Por lo tanto, no se debe aplicar ninguna corrección al resultado final.

Interferencias

1. Cuando la humedad en el aire es tan alta que llega a ocurrir condensación en el tubo, los vapores orgánicos no son atrapadoseficientemente. Experimentos preliminares utilizando tolueno indican que una alta humedad hace que decrezca seriamente el volumen retenido.

2. Cuando se sabe o sospecha que dos o más componentes están presentes en el aire, tal información, incluyendo las identidades sospechadas, debe ser transmitida con la muestra, ya que con diferencias en polaridad una puede desplazar del carbón...