fisicoquimica

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Tema 6. Análisis térmico: TG y DTA
6.1 Introducción

6.2 Termogravimetria (TG)
6.2.1 La balanza
6.2.2 Calentamiento de la muestra
6.2.3 Preparación de la muestra, atmósfera de medida y control de
temperatura.
6.2.4 Interpretación de las curvas
6.2.5 Aplicaciones y ejemplos.

6.3 Análisis Térmico Diferencial (DTA) y Calorimetría Diferencial
de Barrido (DSC).
6.3.1 DTA clásico6.3.2 DSC
6.3.3 Preparación de la muestra
6.3.4 Aspectos cuantitativos de las curvas ATD y DSC
6.3.5 Determinación de diagramas de fase
6.3.6 Aplicaciones

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6.1 Introducción
Un análisis térmico comprende el estudio de la evolución de las
propiedades de una muestra o compuesto cuando es sometida a un
calentamiento a altas temperaturas.
Tabla 6.1. Principales técnicas de análisistérmico.
Propiedad

Técnica

Abreviación

Masa

Termogravimetria

TG

Temperatura

Análisis Térmico Diferencial

DTA

Entalpía

Calorimetría Diferencial de Barrido

DSC

Dimensiones

Termodilatometria

Propiedades mecánicas

Análisis Termomecánico

Propiedades ópticas

Termomicroscopia

Propiedades magnéticas

Termomagnetometria

Propiedades eléctricasTermoelectrometria

Propiedades acústicas

Termosonometria

Evolución de gas radioactivo

Análisis Térmico de Emanación

ETA

Evolución de partículas

Análisis de Termopartículas

TPA

TMA

TM

TS

Varias reacciones pueden ocurrir cuando una sustancia se calienta:
BaCl2·2H2O (s)

BaCl2 (s) + 2H2O (g)

CaCO3 (s)

CaO (s) + CO2 (g)

NH4Cl (s)

NH3 (g) + HCl (g)

2 Ag(s) + ½ O2 (g)
CuO (s) + H2 (g)
C (s) + O2 (g)
Fe2O3 (s) + MgO (s)

Atmósfera
inerte

Ag2O (s)

Cu (s) + H2O (g)
CO2 (g)
MgFe2O4 (s)

Atmósfera
ambiental

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Tabla 6.2. Fenómenos térmicos

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6.2 Termogravimetria (TG)
La medida del cambio de masa en una muestra con la temperatura
se realiza en una termobalanza.

Figura 6.1. Microbalanza electrónica

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6.2.1 Labalanza

La balanza de modo nulo es la más utilizada en TG.
En ella se asegura que la muestra permanezca siempre en la
misma zona del horno independientemente de los cambios de
masa.
La desviación del brazo de la balanza del punto nulo se utiliza un
dispositivo electro-óptico con un obturador unido al extremo del
brazo.
El movimiento del brazo altera la intensidad de luz que llega a lafotocelda, y esta señal amplificada se utiliza para restaurar la
posición del brazo, en su punto nulo, al mismo tiempo que sirve
como medida del cambio de masa.
La sensibilidad de pesada de la balanza está relacionada con su
tara máxima. Así, para valores máximos de carga de 1 g se
obtienen sensibilidades de 1 μg.
La señal eléctrica de salida se transforma en una curva derivadatermogravimétrica.

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6.2.2 Calentamiento de la muestra
Disposiciones de la muestra con relación al horno:

Figura 6.2. Disposiciones alternativas de horno, muestra y cerramiento

El horno debe cumplir:
- Ser capaz de alcanzar una temperatura superior en 100 o 200 ºC
a la deseada de trabajo.
- Disponer de una amplia zona de calentamiento homogéneo
- Alcanzar la temperatura deseada de iniciotan rápido como sea
-

No afectar al mecanismo de la balanza por radiación o
convección.

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6.2.3 Preparación de la muestra, atmósfera de medida y control de
temperatura.
Muestras de igual composición exhiben diferentes comportamientos
térmicos

dependencia de la preparación de las muestras.

Existe diferencia al calentar un sólido en forma de cristales
individuales, o como polvoo en masa.
No es conveniente trabajar con grandes cantidades de masa

la

temperatura en la misma no resulta homogénea.
Trabajar con cantidades pequeñas de masa protege al aparato
explosiones o deflagraciones fortuitas.
La muestra, siempre que sea posible, se prepara de forma dispersa
y uniforme en el contenedor, con lo que facilita el desprendimiento
de gases de la misma.

Las...