Identificación De Hierro

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL 502503 GUIA No 3.1- Análisis cualitativo y perdidas por calentamiento.

I. PROBLEMA. Determinar algunos componentes de dos soluciones problema y de una muestra sólida por medio del análisis cualitativ o Determinación del % humedad y del %cenizas a una muestra sólida.

NOTA: Las muestras sólidas a analizar en esta práctica pueden ser harinas,productos horneados o de panadería.

II. FUNDAMENTO TEORICO. El análisis cualitativo permite realizar ensayos preliminares que se utilizan en una sustancia desconocida, lo que permite en algunos casos su identificación parcial. La reacción de identificación de un elemento dado puede realizarse directamente sobre la solución obtenida de la muestra, si la reacción que se sucede es debida únicamenteal elemento que se desea identificar, a este tipo de determinación se le llama análisis fraccionado a diferencia del análisis sistemático, el cual implica la separación del elemento buscado de sus posibles interferentes. Para establecer una marcha analítica hay que tener en cuenta los siguientes factores: El producto de la solubilidad, pH, formación de iones complejos, comportamiento de loscationes en presencia de soluciones reguladoras, efecto del ion común. Identificación de hierro (Fe ): Los iones hierro (III) reaccionan con los iones tiocianato en solución ácida dando un color rojo. Fe
+3 +3

+ SCN

-

Fe(SCN)3 [Fe(SCN)4]
-1

Fe (SCN)3

+ [Fe(SCN)6]

-3

Los fosfatos, arseniatos, oxalatos, tartratos y compuestos orgánicos hidroxilados forman sales complejas estables conhierro (III), produciendo la no-identificación de cantidades considerables de hierro por lo sensible de la reacción con tiocianato. Debe evitarse la presencia de nitritos, ya que en solución ácida se forma tiocianato de nitrosilo NO.SCN que es de color rojo. Las sales de cobalto, níquel, cromo y cobre reducen la sensibilidad de la prueba para el hierro debido al color de sus iones o de susproductos de reacción con el tiocianato. Sin embargo 1.25 µg de hiero pueden ser identificados en presencia de 320 veces de la cantidad de cobalto o cromo; y

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0,025µg de hierro en presencia de 640 veces la cantidad de níquel o cobre por medio de una técnica modificada. El método tiene un límite de detección de 0,25µg de hierro, con un límite de dilución1:200,000 Identificación de cloruros: Los iones cloruro (Cl ) reaccionan con los iones plata (Ag ) para producir cloruro de AgCl que es insoluble en agua. La presencia de iones yoduro y bromuro interfieren con la prueba ya que también forman sales insolubles con el ion plata. El límite de identificación es 2 µg de cloruro con un límite de dilución 1: 25,000. Cl (ac) + Ag
+ (ac) +

à AgCl (s)Identificación de fosfatos: Los fosfatos reaccionan con los molibdatos produciendo sales del ácido fosfomolíbdico. Las sales de amonio son amarillas, insolubles en agua y cristalinas que se usan para la identificación y determinación de iones fosfato. Los ácidos germánico, arsénico y silícico se comportan análogamente y reaccionan con el molibdato en solución ácida. Los oxalatos y floruros formancomplejos estables con el molibdeno interfiriendo con la precipitación cuantitativa del fosfato. PO4
3(ac)

+ (NH4)2MoO4 (ac)

H+ H7P(Mo2O7)6

(s)

Identificación de nitratos: La reacción entre ácido nítrico con difenilamina, pende de la oxidación de la difenilamina hasta el ion imonio quinozoide de color azul, pasando por la N,N´-difenilbencidina incolora. La reacción se favorece enpresencia de cloruros. La reacción presenta interferencias si hay presencia de nitritos, cloratos, bromatos, yodatos, cromatos, permanganatos, selenitos, vanadatos, molibdatos, peróxidos, antimonio, hierro (III). El límite de identificación es de 0,5 µg de ácido nítrico con un límite de dilución de 1:100,000 HNO3

NH

N=

=

= N+H

Identificación de cobre: Los iones cobre (II) reaccionan en...