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SEPARACIÓN DE MEZCLAS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE CAPA DELGADA (CCD)

Objetivos:

* Realizar el montaje de una placa para CCD
* Realizar la separación de una mezcla de Sudan IV (Rojo Escarlata) y p-nitroanilina
* Elaborar la serie eleutrópica de los solventes disponibles en el laboratorio
* Determinar la concentración optima de una mezcla binaria de eluyentes para Cromatografíade Columna

Identificación de la muestra:

La muestra coloreada se compone de una mezcla de 2 sustancias, p-nitroanilina y Sudan IV. A continuación se muestran las fichas de estas dos sustancias (Falta Aldrich)

p-nitroanilina |
Sinónimos: p-nitranilina, 4-nitroanilina |
Formula química: C6H6N2O2Numero CAS: 100-01-6Estado Físico: Solido (Polvo)Color: Amarillo BrillanteD204: 1.424g/mLPunto de Fusión: 146ºC (Index) 147,5ºC (CRC)Punto de Ebullición: 332ºC (Calc – Index)Punto de Ignición: 500ºCIR (20ºC): -DL50 (Oral – rata): 750 mg/Kg (ChemDAT) | |
| PELIGRO T |
Solubilidad: 1g/1250 ml H2O; 1g/45 ml H2O (100ºC); 1g/25ml Etanol; 1g/30 ml Éter dietilico; Soluble en benceno, metanol, DMSO; forma sales solubles en agua al reaccionar con ácidosminerales |
Frases de Advertencia (SGA): H301, H311, H331 |
Riesgos específicos para la seguridad y Consejos de Seguridad: R23/24/25, R33, R52/53; S28-1, S36/37, S45, S61 |
Tomado de: Tomado de: ChemDAT CD. 2002; The Merck Index 14th ed. 1968. Nº 6584; CRC Handbook of Chemistry and Physics. 2003. pp 548 |

Sudan IV - 1-[[2-metil-4-[(2-metilfenil)azo]fenil]azo]-2-naftol |
Sinónimos: RojoEscarlata; o-toliazo-o-toliazo-β-naftol; 1-(4-o-toliazo-o-toliazo)-2-naftol |
Formula química: C24H20N4ONumero CAS: 85-83-6Estado Físico: Solido (Polvo)Color: Café oscuroD204: -Punto de Fusión: 181-188ºC (Ablandamiento 175ºC) (Index)Punto de Ebullición: -Punto de Ignición: 260ºC | |
| ATENCIÓN Xn |
Solubilidad: Insoluble en agua; 1g/15ml Cloroformo; Solubleen aceites, grasas, petrolatum, parafina y fenol. Ligeramente soluble en benceno, acetona y etanol |
Frases de Advertencia (SGA): H315, H319 |
Riesgos específicos para la seguridad y Consejos de Seguridad: R36/38 |
Usos: Se usa en veterinaria para promover la curación de heridas |
Tomado de: The Merck Index 14th ed. 1968. Nº 8393; CRC Handbook of Chemistry and Physics. 2003. pp 624 |

Lamuestra incolora se compone de una mezcla de 3 sustancias, p-aminoacetofenona, β- naftol y Benzoato de Etilo. A continuación se muestran las fichas de estas sustancias

MONTAJES:

Montaje de una placa para CCD:

Montaje Para cromatografía de Columna:

DIAGRAMAS DE FLUJO:

DATOS Y CALCULOS:

En la tabla 1 se muestran los datos obtenidos para las cromatografías sobre Silica G

Tabla1: Datos de las Cromatografías en Capa Delgada para distintos eluyentes |
Eluyente | Siembra (cm) | Frente Solvente (cm) | Distancia 1 | Distancia 2 | Rf1 | Rf2 | Eficiencia |
Éter de Petróleo | 1,20 | 3,50 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | - |
Éter de Petróleo | 1,20 | 5,80 | 0,55 | 0,10 | 0,09 | 0,02 | 0,18 |
Tolueno | 1,20 | 2,40 | 1,30 | 0,50 | 0,54 | 0,21 | 0,38 |
Acetato de Isopropilo| 1,20 | 5,40 | 5,30 | 4,90 | 0,98 | 0,91 | 0,92 |
Metil Etil Cetona | 1,20 | 7,00 | - | - | - | - | - |
Metanol | 1,20 | 6,00 | 5,50 | 5,30 | 0,92 | 0,88 | 0,96 |
9 Éter - 1 Acetato | 1,20 | 5,50 | 2,80 | 0,45 | 0,51 | 0,08 | 0,16 |
8 Éter - 2 Acetato | 1,20 | 5,90 | 3,35 | 0,90 | 0,57 | 0,15 | 0,27 |
7.5 Éter - 2,5 Acetato | 1,20 | 5,80 | 4,40 | 2,20 | 0,76 | 0,38 | 0,50 |
7 Éter - 3Acetato | 1,20 | 5,40 | 4,05 | 2,00 | 0,75 | 0,37 | 0,49 |
6.5 Éter - 3,5 Acetato | 1,20 | 5,95 | 5,00 | 3,15 | 0,84 | 0,53 | 0,63 |
5 Éter - 5 Acetato | 1,20 | 5,80 | 4,55 | 3,00 | 0,78 | 0,52 | 0,66 |
2 Éter - 8 Acetato | 1,20 | 5,80 | 5,50 | 5,05 | 0,95 | 0,87 | 0,92 |
1 Éter - 9 Acetato | 1,20 | 6,10 | 5,80 | 5,30 | 0,95 | 0,87 | 0,91 |

Las distancias se obtuvieron a partir de la...
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