Ingenieria
8.1 Métodos de referencia 8.2 Medida de dióxido de azufre 8.3 Medida de ozono y oxidantes totales 8.4 Medida de monóxido de carbono 8.5 Medida de óxidos de nitrógeno 8.6 Medida de compuestos orgánicos volátiles
8.1 Métodos de referencia
Son los establecidos por las autoridades ambientales para establecer los niveles de concentración de undeterminado contaminante A efectos legales, definen la concentración del contaminante que miden Son métodos patrón, con respecto a los cuales se comprueba la eficiencia de otros métodos Para que un método de análisis llegue a ser catalogado como método de referencia ha de ser: 1. Preciso y exacto 2. Robusto 3. Sin interferencias (específico)
CA: Tema 8 2
Métodos de referencia
Unión Europea EPA(EEUU) Método West-Gaeke (espectrofotometría)
SO2 NOx ozono CO Partículas (PM10) Plomo COV
Fluorescencia ultravioleta
Reacción con ozono + quimiluminiscencia Espectrofotometría ultravioleta Reacción con etileno + quimiluminiscencia
Infrarrojo no dispersivo (NDIR) Captación en filtro + determinación gravimétrica Captación en filtro + absorción atómica Ionización en llama (FID)
CA: Tema8 3
8.2 Medida de dióxido de azufre
1. Fluorescencia ultravioleta 2. Método West-Gaeke (espectrofotometría) 3. Quimiluminiscencia + cromatografía de gases 4. Captación + cromatografía iónica 5. Infrarrojo no dispersivo (NDIR) 6. Sensor de masa
CA: Tema 8
4
Medida de SO2 por fluorescencia ultravioleta
Se ilumina la muestra con luz ultravioleta (214 nm) y las moléculas de SO2 emitenluz de fluorescencia (Tema 3) en el visible (350 nm): Fluorescencia
fuente
214 nm
detector muestra monocromador
absorción 200 250 300
emisión 350 400
La intensidad de fluorescencia es proporcional a la concentración de SO2:
CA: Tema 8
I=KC
5
Medida de SO2 por el método de West-Gaeke
También llamado método de la pararosanilina 1. Burbujeo de la muestra a través de unasolución de tetracloromercurato de sodio (24h)
SO2 HgCl4-2
2.
Reacción con pararosanilina: formación de un compuesto intensamente coloreado
HgSO3Cl2-2 Pararosanilina + formaldehido Complejo metilsulfónico+ pararosanilina 548 nm
3.
Medida de la absorbancia de la muestra por espectrofotometría visible
CA: Tema 8
6
Medida de SO2 por cromatografía de gases + quimiluminiscenciaSe hace reaccionar el SO2 con hidrógeno a alta temperatura para formar azufre molecular excitado: H2 + 2 SO2 → S2* + 4 H2O
Detector fotométrico de llama
monocromador
Tubo fotomultiplicador (detector)
aire
H2
Componentes separados procedentes de columna de cromatografía de gases
El azufre excitado vuelve al estado fundamental emitiendo radiación visible (λ=394 nm) S2* → S2 + h νIntensidad emitida: I = Φ dC/dt ∝ CSO22
CA: Tema 8 7
Medida de SO2 por infrarrojo no dispersivo (NDIR)
Dos haces de luz infrarroja se hacen pasar por sendas celdas que contienen respectivamente la muestra y una cantidad conocida de SO2 (referencia). A continuación ambos haces pasan por celdas con SO2 puro. La diferencia de intensidad de radiación IR entre ambos haces se traduce en unadiferencia de presión. Esta diferencia de presión se correlaciona directamente con la cantidad de SO2 presente en la muestra
Celda de referencia
SO2
Divisor de haz Fuente de IR
Celda de muestra
SO2
Sensor de diferencias de presión
Cortador rotatorio de haz
Al medir presiones en lugar de intensidades de radiación los equipos son muy robustos
CA: Tema 8 8
8.3 Medida de ozono yoxidantes totales
1. Absorción ultravioleta 2. Reacción con yoduro + espectrofotometría 3. Reacción con etileno + quimiluminiscencia
CA: Tema 8
9
Medida de ozono por absorción en el ultravioleta
El O3 absorbe fuertemente en el ultravioleta (Tema 4)
σ / m2 1021
0.8
O3
0.4
220
240
260
λ / nm Ley de Lambert-Beer
280
Medición a 254 nm
CA: Tema 8
A=σLC
10...
Regístrate para leer el documento completo.