Investigación
Páginas: 5 (1238 palabras)
Publicado: 4 de julio de 2012
Determinación de sorbatos en vino blanco
14 ÁCIDO SÓRBICO (OIV-AS-313-14-ACISOR) — MÉTODO DE TIPO IV
PRINCIPIO DE LOS MÉTODOS
1.1. Método de determinación por espectrofotometría de absorción en el ultravioleta
El ácido sórbico (ácido trans,trans-hexa-2,4-dienoico) separado por destilación con arrastre de vapor de agua se determina en el destilado mediante espectrofotometría deabsorción en el ultravioleta. Las sustancias que interfieren con la medida de la absorción en el ultravioleta se eliminan por evaporación a sequedad de la muestra del destilado, ligeramente alcalinizado por una solución de hidróxido de calcio. Los contenidos inferiores a 20 mg/l deben confirmarse por cromatografía en capa fina (sensibilidad: 1 mg/l).
1.2. Método de determinación por cromatografía degases
El ácido sórbico extraído en éter etílico se determina por cromatografía en fase gaseosa en presencia de un patrón interno.
1.3. Método de detección de trazas por cromatografía de capa fina
El ácido sórbico extraído en éter etílico se separa por cromatografía en capa fina y se evalúa su concentración en forma semicuantitativa.
2. MÉTODO DE DETERMINACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA DEABSORCIÓN EN EL ULTRAVIOLETA
2.1. Reactivos
2.1.1. Ácido tartárico (C4H6O6) cristalizado.
2.1.2. Solución de hidróxido de calcio (Ca(OH)2), aproximadamente 0,02 M.
2.1.3. Solución de referencia de ácido sórbico de 20 mg por litro.
Disolver 20 mg de ácido sórbico (C6H8O2) en 2 ml aproximadamente de solución 0,1 M de hidróxido de sodio. Verter en un matraz aforado de 1 000 ml y enrasarcon agua. También es posible disolver 26,8 mg de sorbato de potasio (C6H7KO2) en agua y completar con agua hasta 1 000 ml.
2.2. Material
2.2.1. Aparato de destilación con arrastre de vapor de agua (véase «Acidez volátil»).
2.2.2. Baño de agua a 100 °C.
2.2.3. Espectrofotómetro que permita efectuar medidas a la longitud de onda de 256 nm con cubetas de cuarzo de 1 cm de camino óptico.2.3. Procedimiento
2.3.1. Destilación
Introducir en el borboteador del aparato de arrastre de vapor de agua 10 ml de vino, añadir entre1 y 2 g de ácido tartárico (punto 2.1.1). Recoger 250 ml de destilado.
2.3.2. Curva patrón
Preparar mediante diluciones con agua a partir de la solución de referencia (punto 2.1.3) cuatro soluciones de referencia diluidas que contengan respectivamente0,5, 1, 2,5 y 5 mg de ácido sórbico por litro; medir con el espectrofotómetro sus respectivas absorbancias a 256 nm respecto al agua destilada. Trazar la curva de absorbancias en función de la concentración de las soluciones. La variación es lineal.
2.3.3. Determinación
Introducir en una cápsula de 55 mm de diámetro 5 ml de destilado, añadir 1 ml de solución de hidróxido de calcio (punto2.1.2). Evaporar hasta sequedad en un baño de agua hirviendo.
Recoger el residuo con algunos mililitros de agua destilada, arrastrar cuantitativamente a un matraz aforado de 20 ml y enrasar con el agua de lavado. Medir la absorbancia a 256 nm con el espectrofotómetro en comparación con una solución testigo obtenida diluyendo hasta 20 ml con agua 1 ml de solución de hidróxido de calcio (punto2.1.2).
Llevar el valor de la absorbancia medida a la recta patrón y deducir la concentración en ácido sórbico C de la solución.
Observación: En la práctica corriente, esta evaporación a sequedad puede no ser necesaria. Medir directamente la absorbancia en el destilado diluido a 1/4 frente a agua destilada.
2.4. Expresión de los resultados
2.4.1. Modo de cálculo
La concentración en ácidosórbico del vino expresada en miligramos por litro es igual a:
100 × C
C = concentración en ácido sórbico de la solución analizada mediante espectrofotometría, expresada en miligramos por litro.
3. MÉTODO DE DETERMINACIÓN POR CROMATOGRAFÍA DE GASES
3.1. Reactivos
3.1.1. Éter etílico ((C2H5)2O) destilado en el momento de su utilización.
3.1.2. Solución del patrón interno:...
14 ÁCIDO SÓRBICO (OIV-AS-313-14-ACISOR) — MÉTODO DE TIPO IV
PRINCIPIO DE LOS MÉTODOS
1.1. Método de determinación por espectrofotometría de absorción en el ultravioleta
El ácido sórbico (ácido trans,trans-hexa-2,4-dienoico) separado por destilación con arrastre de vapor de agua se determina en el destilado mediante espectrofotometría deabsorción en el ultravioleta. Las sustancias que interfieren con la medida de la absorción en el ultravioleta se eliminan por evaporación a sequedad de la muestra del destilado, ligeramente alcalinizado por una solución de hidróxido de calcio. Los contenidos inferiores a 20 mg/l deben confirmarse por cromatografía en capa fina (sensibilidad: 1 mg/l).
1.2. Método de determinación por cromatografía degases
El ácido sórbico extraído en éter etílico se determina por cromatografía en fase gaseosa en presencia de un patrón interno.
1.3. Método de detección de trazas por cromatografía de capa fina
El ácido sórbico extraído en éter etílico se separa por cromatografía en capa fina y se evalúa su concentración en forma semicuantitativa.
2. MÉTODO DE DETERMINACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA DEABSORCIÓN EN EL ULTRAVIOLETA
2.1. Reactivos
2.1.1. Ácido tartárico (C4H6O6) cristalizado.
2.1.2. Solución de hidróxido de calcio (Ca(OH)2), aproximadamente 0,02 M.
2.1.3. Solución de referencia de ácido sórbico de 20 mg por litro.
Disolver 20 mg de ácido sórbico (C6H8O2) en 2 ml aproximadamente de solución 0,1 M de hidróxido de sodio. Verter en un matraz aforado de 1 000 ml y enrasarcon agua. También es posible disolver 26,8 mg de sorbato de potasio (C6H7KO2) en agua y completar con agua hasta 1 000 ml.
2.2. Material
2.2.1. Aparato de destilación con arrastre de vapor de agua (véase «Acidez volátil»).
2.2.2. Baño de agua a 100 °C.
2.2.3. Espectrofotómetro que permita efectuar medidas a la longitud de onda de 256 nm con cubetas de cuarzo de 1 cm de camino óptico.2.3. Procedimiento
2.3.1. Destilación
Introducir en el borboteador del aparato de arrastre de vapor de agua 10 ml de vino, añadir entre1 y 2 g de ácido tartárico (punto 2.1.1). Recoger 250 ml de destilado.
2.3.2. Curva patrón
Preparar mediante diluciones con agua a partir de la solución de referencia (punto 2.1.3) cuatro soluciones de referencia diluidas que contengan respectivamente0,5, 1, 2,5 y 5 mg de ácido sórbico por litro; medir con el espectrofotómetro sus respectivas absorbancias a 256 nm respecto al agua destilada. Trazar la curva de absorbancias en función de la concentración de las soluciones. La variación es lineal.
2.3.3. Determinación
Introducir en una cápsula de 55 mm de diámetro 5 ml de destilado, añadir 1 ml de solución de hidróxido de calcio (punto2.1.2). Evaporar hasta sequedad en un baño de agua hirviendo.
Recoger el residuo con algunos mililitros de agua destilada, arrastrar cuantitativamente a un matraz aforado de 20 ml y enrasar con el agua de lavado. Medir la absorbancia a 256 nm con el espectrofotómetro en comparación con una solución testigo obtenida diluyendo hasta 20 ml con agua 1 ml de solución de hidróxido de calcio (punto2.1.2).
Llevar el valor de la absorbancia medida a la recta patrón y deducir la concentración en ácido sórbico C de la solución.
Observación: En la práctica corriente, esta evaporación a sequedad puede no ser necesaria. Medir directamente la absorbancia en el destilado diluido a 1/4 frente a agua destilada.
2.4. Expresión de los resultados
2.4.1. Modo de cálculo
La concentración en ácidosórbico del vino expresada en miligramos por litro es igual a:
100 × C
C = concentración en ácido sórbico de la solución analizada mediante espectrofotometría, expresada en miligramos por litro.
3. MÉTODO DE DETERMINACIÓN POR CROMATOGRAFÍA DE GASES
3.1. Reactivos
3.1.1. Éter etílico ((C2H5)2O) destilado en el momento de su utilización.
3.1.2. Solución del patrón interno:...
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