Laboratorio técnicas instrumentales

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PRÁCTICA 1: IDENTIFICACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN COMPRIMIDOS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN EN EL IR

Fundamentos/bases de la técnica instrumental

La espectroscopía es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia. El análisis espectral en el cual se basa, permite detectar la absorción o emisión de radiación electromagnética a ciertas longitudesde onda, y relacionar éstas con los niveles de energía implicados en una transición cuántica.

La energía de un cuanto de luz de una onda electromagnética o su correspondiente frecuencia, equivale a la diferencia de energía de dos estados cuánticos de la substancia estudiada:

|[pic] |

Siendo:
h= constante de Plank.
v= frecuencia del cuanto de luz.

Las diferenciasde energía entre estados cuánticos dependen de la composición química de la prueba o de la estructura de la molécula.

Justificación de la elección de la técnica para análisis de la muestra propuesta

Casi todos los compuestos, en particular las sustancias orgánicas, absorben en la región infrarroja. Este fenómeno permite usar técnicas espectroscópicas para identificar un compuesto oinvestigar la composición de una muestra.

Las características de la muestra de ácido acetilsalicílico se ajustan a los requerimientos de esta técnica instrumental. Por otro lado, se trata de un procedimiento experimental que necesita poco tiempo para su realización y tiene poca dificultad. Podemos afirmar, por lo tanto, que esta técnica de análisis es apropiada tanto para el análisis del ácidoacetilsalicílico como para la compresión por parte del alumno de la técnica llevada a cabo en un laboratorio.

Procedimiento experimental, resultados y comentarios de la práctica

Es necesario la obtención de una pastilla de tamaño adecuado para su utilización en el espectroscopio de absorción en el IR.

PREPARACIÓN DE LA PASTILLA DE ÁCIDOACETILSALICÍLICO

Se mezclan 5mg de ácido acetilsalicílicocon 200mg de KBr en mortero de ágata, homogeneizando bien. Ambos deben estar bien secos, por lo que se colocan bajo luz IR. Esto debe ser así porque una ligera humedad en la muestra produce bandas de absorción muy altas, lo que enmascararía todo lo demás. Por otra parte, es necesario un tamaño de partícula menor o igual que la longitud de onda, de lo contrario se dispersarían las radiaciones almedir en el espectroscopio; por lo que se pondrá especial cuidado en pulverizar bien la muestra

Una vez pulverizada la muestra se mete en un troquel y este se mete en una prensa hidráulica donde se forma la pastilla. No puede ser muy fina (se rompe) ni muy gorda (dispersión de las radiaciones).

[pic]
Figura 1.1. Troquel

Es importante que en la prensa hidráulica se haga vacióantes de hacer presión sobre la pastilla. El motivo de hacer vacío es extraer el aire de la muestra y la posible humedad. Si se hace presión sin hacer vacío antes, las pequeñas burbujas de aire pueden hacer que la pastilla se rompa.

|NOTA: La ley de Beer es una ecuación empírica que relaciona la absorción de luz con las propiedades del material atravesado: |
||
|Ley de Beer [pic] |
| |
|Siendo:|
|A: absorbancia de la muestra |
|[pic]: factor de calibración |
|b: espesor recorrido por la radiación...
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