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Laboratorio N°5
Volumetría de precipitación

Determinación de Cloruros
















Integrantes
Fernando Carvajal
Franco Bravo
Jorge San Cristóbal
Hernán Madariaga

DocenteLuz Maturana

Introducción

El ion cloruro es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados.

El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua.El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

En estelaboratorio se estudiarán tres métodos para analizar cloruros:


a. Método de Mohr
Volumetría de precipitación, en la cual se mide el volumen de nitrato de plata, necesaria para precipitar completamente al cloruro como cloruro de plata en un medio básico. Se utiliza como indicador el ion cromato.


b. Método de Volhar
También es una valoración de precipitación en la cuál se agrega a lamuestra un exceso de plata para precipitar todo el cloruro y el exceso de plata se determina con una solución patrón de tiocianato de potasio. Se utiliza como indicador el Fe+3.


c. Método de Fajans
Es catalogado como un método de adsorción, en el cual, el indicador (fluoresceína), se adsorbe sobre la superficie del sólido formado durante la valoración.










Materiales /Equipos

Nitrato de plata sólido
NaCl sólido
Fe(NH4)(SO4)2 x 12H2O
H2SO4 7 N.
Carbonato de sodio 0,9 N.
Carbonato de sodio sólido
Cromato de potasio 0,2 M.
Carbonato de calcio p.a. sólido.
HNO3 1:1
Tiocianato de amonio p.a.
HNO3 (1+3).
Nitrobenceno puro p.a.
Fluoresceína
indicador de alumbre férrico
Frasco oscuro
Papel aluminio
Matraz aforo 100 y 250ml
Vidrioreloj.
Pizeta.
Espátula.
Pipeta aforada de 10, 25 50 y 100ml
propipeta
Matraz Erlenmeyer 250ml.
Varillas de pH
Gotario
Papel filtro
Embudo
Pipeta graduada 10ml
Soporte para embudo
Estufa
Balanza analítica.












Procedimiento

Valoración de nitrato de plata aproximadamente 0,1 N con NaCl como patrón primario (Método de Mohr).

1. En primer lugar,se procederá a preparar una solución de nitrato de plata 0,1N. Guardar en frasco oscuro cubrir el matraz con papel aluminio. Preparar a continuación 100 ml de una solución de cloruro de sodio 0,1N (previamente secado en estufa a 105-110 °C). Dicha solución será utilizada como patrón primario para valorar la solución de nitrato de plata.

2. Tome una alicuota de 25 ml de la solución patrón decloruro de sodio y viértala en un matraz erlenmeyer. Neutralice la solución con carbonato de sodio 0,9 N ó H2SO4
7N

3. Agregue 2 gotas de cromato de potasio 0,2 M.

4. Valore con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de precipitado de cromato de plata (color pardo rojizo). Este color debe persistir aún después de una agitación enérgica. Si se sobrepasa el puntofinal (color pardo rojizo intenso), se agrega un volumen medido de la solución patrón de NaCl y se continúa la valoración.

5. Repita la operación 3 veces y realice un blanco agregando la misma cantidad de indicador que utilizó en la valoración y un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación (agregue 0,5 g aproximadamente de carbonato de calcio p.a., así tiene un...