Método De Prueba Estándar Para La Determinación De La Célula Unidad Dimensión De Un Tipo Faujasite

Método de prueba estándar para la determinación de la Célula Unidad Dimensión de una zeolita tipo Faujasita
1 Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la dimensión de celda unidad de las zeolitas que tienen la estructura cristalina de faujasita, incluyendo Y y X zeolitas sintéticas, sus modificaciones tales como las diversas formas de intercambio catiónico, y eldesaluminizada, decationated y ultra estables Estas zeolitas tienen simetría cúbica con un parámetro de celda unitaria por lo general dentro de los límites de 24,2 y 25,0 Å (2,42 y 2,50 nm).
1.2 Las muestras incluyen la preparación de zeolita en las diversas formas, y los catalizadores y adsorbentes que contienen estas zeolitas. La zeolita puede estar presente en cantidades tan bajas como 5%, tal como en uncatalizador de craqueo.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad limitaciones del reguladoras antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
E 691 Práctica para la realización de un estudioentre laboratorios para determinar la precisión de un Método 2 Prueba
3. RESUMEN DEL MÉTODO
3.1 Una muestra de la zeolita Y o X, o catalizador que contiene zeolita se mezcla con el silicio en polvo. La dimensión de celda unidad zeolita se calcula a partir del patrón de difracción de rayos X de la mezcla, utilizando las reflexiones de silicio como referencia
5. Aparato
5.1 X-Ray difractómetro, capacesde escanear en 0.25 ° 2u / min. 2u valores en los siguientes debates se basaron en los datos obtenidos con un tubo de cobre, aunque otros tubos como el molibdeno pueden ser utilizados.
NOTA 1-Un accesorio de paso de escaneado, para escanear a una velocidad de 0,25 ° o menos 2u / min, aumentará la precisión de la determinación y facilitará la medición en muestras de bajo contenido de zeolita.
5.2Horno de secado, fijado en 110 ° C.
5.3 Deshidratador mantenido a una humedad relativa del 35% en una solución saturada de sales tales como CaCl2 · 6H2O mantuvo a 23 ° C 6 3 ° C.
6. Reactivos y materiales
6.1 de polvo de silicio, finamente molido o bola muele a un diámetro de partículas de menos de 5 micras, determinado por el microscopio. NIST ofrece un material estándar de referencia (silicio)como un estándar interno de rayos X (SMR 640) adecuada para difracción en polvo mediciones.
7. Procedimiento
7.1 Place aproximadamente 1,5 g de muestra de zeolita en polvo en el horno de secado a 110 ° C durante 1 h.
NOTA 2-La etapa de secado elimina el exceso de agua de la muestra antes del equilibrio en la hidratación constante humedad. La mayoría de las muestras de catalizador, cuando serecibió, no contendrán el exceso de agua. Algunas muestras sensibles pueden requerir una temperatura de activación inferior.
7.2 Mezcla 1 g de muestra de zeolita en polvo con aproximadamente 0,05 g de silicio en un mortero y molienda hasta que mezclan íntimamente. Coloque una capa delgada de la muestra mixta en el hidratante durante al menos 16 h. Algunas muestras pueden requerir un tiempo de equilibriomás tiempo.
7.3 Paquete de la muestra hidratada en el difractómetro de montaje.
7.4 Determinar el patrón de difracción de rayos X a través del intervalo de 50 a 60 ° 2u.
NOTA 3-Menor rendijas son deseables para una mejor resolución máxima.
NOTA 4-En algunas muestras de catalizador, las reflexiones de zeolita en alrededor de 53,4 ° y 57,8° 2u pueden ser de intensidad suficiente para una mediciónprecisa. Cuando esto ocurre, el patrón de difracción se debe determinar en el intervalo de 20 a 32 ° 2u. Cu Ka consiste en el material compuesto de Cu y Cu Ka1 Ka2. La longitud de onda de Cu Ka es un promedio ponderado de los de los dos componentes y es apropiado para su uso sólo cuando los componentes se superponen de manera tan completa como para mostrar ninguna evidencia de la existencia de más...