Método Volhard

Determinación de cloruro por el método de Volhard
Objetivo:
Determinar la pureza de una muestra sólida de cloruro de calcio.
Fundamento:
Para valorar la cantidad de cloruro se hace reaccionar lamuestra con una cantidad en exceso de
nitrato de plata, formando un precipitado de color blanco que se puede filtrar con un filtro de papel.
El exceso de nitrato de plata se determina mediante unavolumetría de precipitación, utilizando
como valorante tiocianato de potasio, que precipita como tiocianato de plata. Se añade a la
disolución alumbre de hierro, que actúa como indicador formando union complejo de color rojo al
reaccionar el hierro (III) del alumbre de hierro con el tiocianato cuando se sobrepasa el punto de
equivalencia. Como lo que se está valorando no es el analito, sino elexceso de reactivo que
reacciona con éste, se dice que es una valoración por retroceso.
Procedimiento:
– Pesar 0,250 g de muestra.
– Disolver en agua destilada y aforar en un matraz de 50 ml.
–Pasar a un matraz erlenmeyer.
– Añadir con una bureta, lentamente y sin dejar de agitar, 50 ml de AgNO3 0,1 N.
– Decantar protegido de la luz durante una hora.
– Filtrar con un embudo y papel defiltro. Lavar el filtro para que pase todo el nitrato de plata.
– Preparación del indicador:
– Pesar 5 g de cristales de alumbre de hierro.
– Disolver en unos mililitros de ácido nítrico 2 M.
–Añadir 50 ml de agua destilada.
– Añadir 1,5 ml de indicador a la disolución filtrada.
– Medir el pH con papel indicador. Debe ponerse rojo. Si no lo hace, acidificar con unas gotas
de ácido nítrico 1:1y volver a medir.
– Valorar con tiocianato de potasio hasta que vire a rojo. Anotar el volumen vertido.
Materiales:
- Bureta 50 ml
- Soporte
- Pinza con nuez
- Matraz erlenmeyer
- Vaso deprecipitados
- Frasco lavador
- Embudo
-Papel de filtro

Reactivos
– AgNO3 0,1 N
– HNO3 1:1
– HNO3 2 M
– Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24 H2O
– KSCN 0,1 N

- Pipeta 2 ml
- Matraz aforado 50 ml...