“Métodos de separación y purificación”

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Universidad Autónoma del Estado de México
Facultad de Química
Laboratorio de Identificación y Caracterización de Compuestos Orgánicos
Practica No. 4“Métodos de Separación y Purificación”
Estévez Sarmiento Diana Beatriz
Portillo González María Fernanda
Resultados
En el experimento de extracción discontinua se colocaron 25 mL de la disolución que se tenía del aceite esencial de frutas que sehizo en la práctica posterior, a este se le agrego el equivalente de acetato de etilo para que el aceite se separara de la fase acuosa obteniendo aproximadamente 15mL de la parte acuosa. Posteriormente se le agregó el desecante de sulfato de sodio, y se destilo en la destilacion se observo una temperaturapara eliminar el solvente y así poder obtener el aceite esencial.
En la parte de extracciónpor reflujo, se agrego 1.5009 de las pastillas de aspirina, en el dispositivo para reflujo se le agregaron 8mL de alcohol, se filtro para que se fueran todas las impurezas que habia todavía, posteriormente el filtrado se puso a baño de hielo para que se formaran los cristales del acido acetil salicilico, y se filtraron al vacio, quedando asi solo los cristales del acido acetilsalicilico sinninguna otra impureza.

Acetato de etilo Ácido acetil salicílico Sulfato de Sodio anhídrido Etanol
Para determinar si en verdad los cristales eran de acido acetil salicílico se realizo la prueba de punto de fusión con el aparato de Fisher-Johns en el cual se obtuvo un intervalo de fusión de 170ºC a 198ºC.
Rendimiento
Para el aceite esencial no se sabe bien unareferencia ya que contenia varias frutas, en el experimento se obtuvo 12mL del aceite del total de los 25 mL que se pusieron al inicio con la fase acuosa.
En la caja de aspirinas de la marca midolen indica que por cada tableta hay 500mg de acido acetilsalicílico, pero experimentelmente se obtuvieron 0.19g.
Por lo tanto haciendo los cálculos se puede determinar que de los 1.5009 gramos de aspirina deberíade haber 3.0018g de acido acetilsalicílico, pero con los cálculos con que realmente se obtuvo en el experimento que fue un total de 0.19g de acido acetilsalicilico se puede deducir un rendimiento del 15.78% de toda la muestra de aspirina que se dio.

Contraste de hipótesis
Si se obtuvo el la parte mas pura del aceite esencial, gracias a que se separo de la fase liquida solo quedo oliendo unpoco a el acetato de etilo, pero después de un rato el olor desaparecio.
Conclusiones
Extracción a Reflujo. Cuando uno de los componentes de la alimentación es parcialmente miscible con el disolvente, solamente él puede ser obtenido puro, apareciendo en la otra fase una mezcla de los dos componentes. El reflujo, que puede ser aplicado a una fase o a las dos simultáneamente, tiene por objeto elcolocar a la fase de que se trate en las condiciones más favorables para una mejor separación del componente a extraer. El reflujo del extracto consiste en la devolución de a la columna de una parte de él, que ha sido privada total o parcialmente del disolvente. Con ello, el extracto, que en una columna de extracción ordinaria se pondría en contacto con la alimentación, aquí lo hace con una mezclamás rica en soluto. El reflujo del resinado tiene lugar mezclando parte del refinado que sale de la torre con el disolvente a introducir en ella, y su fin es separar, lo más perfectamente posible, la pequeña porción de soluto que acompaña al otro componente en esta parte de la columna.
El reflujo más utilizado, por presentar mayores ventajas es el del extracto.
Limitaciones: La composición delreflujo debe ser tal que su mezcla con el extracto caiga dentro de la región de dos fases, en otro caso su acción sería nula. Además, su densidad debe ser distinta de la de la fase correspondiente, condiciones ambas que pueden ser aplicadas al reflujo del refinado.
La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias desolubilidad en un disolvente o en una...
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