Métodos espectro químicos. infrarrojo, masas y rmn.

Métodos espectro químicos. Infrarrojo, Masas y RMN.

Espectroscopia Infrarroja, Espectroscopia de masas y Resonancia Magnética Nuclear.


Espectroscopia
La espectroscopia es una rama de la Ciencia Físico-Química que se ocupa del estudio de los "espectros" para conocer la forma de obtenerlos, la forma de medirlos y la aplicación al análisis químico. El espectro se define como unarepresentación gráfica o fotográfica de la distribución de intensidades de la radiación electromagnética emitida o absorbida por la materia, en función de la longitud de onda de dicha radiación. Los espectros son debidos a transiciones entre estados de energía característicos de la materia. Los espectros pueden ser de emisión, que se obtienen excitando adecuadamente la materia para que emita radiaciónelectromagnética y de absorción, obtenidos sometiendo a la materia a una radiación electromagnética continua y representando la proporción de radiación absorbida por la misma en función de la frecuencia o longitud de onda.

Métodos espectro químicos.

Espectroscopia Infrarroja: La región infrarroja o IR se extiende desde aproximadamente 3x1011Hz hasta alrededor de 4x1014Hz o en longitudes de ondadesde 1000 micrómetros hasta 0.78mm. Esta región se subdivide a su vez en tres, el infrarrojo cercano, que es la más próxima al visible (0.78-2.5mm), el infrarrojo medio (2.5-50mm) y el infrarrojo lejano (50-1000mm). La radiación infrarroja es, de hecho la que emiten los objetos en forma de calor (si su temperatura no es lo suficientemente elevada como para que irradien también en el visible). Laespectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las moléculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de energía discretos (modos normales vibracionales). Un espectrofotómetro clásico y ampliamente difundido, son los de “doble as”. Ellos están configurados con los siguientes componentes: 1. una fuente deradiación, 2. un portamuestra y blanco, 3. una rejilla o monocromador. un detector. 4. un CPU con pantalla, impresora y teclado lo que permite fácilmente ampliar o reducir zonas específicas del espectro.
-La fuente de radiación IR puede contener un láser (He-Ne) en los equipos modernos, o una cerámica contaminada con óxidos de Zirconio, Torio y Cesio, conocida como filamento de Nernst.
Fig.1.0Espectroscopia de masas: Consiste en aportar la energía suficiente para fragmentar e ionizar las moléculas, después se aceleran los fragmentos a gran velocidad, en función de su masa se separan en el espacio y llegan por separado a un detector de masa. Se utiliza un haz de electrones para romper las moléculas. Normalmente se aplica una diferencia de potencial de 70 eV. En la cámara de ionización setrabaja a presiones muy bajas, de 10-7 mmHg, las reacciones que se dan son intramoleculares. Puede ocurrir que algunas moléculas no se rompan, que sólo pierdan un electrón, se forma un radical positivo, llegan enteras al detector y dan lugar al pico molecular. No todos los compuestos dan pico molecular.
Después del Pico Molecular (M+) pueden aparecer otros picos (M+ + 1; M+ +2), son debidos a laexistencia de isótopos. El espectro de Masas recoge todos los fragmentos y da una serie de picos en función de su relación masa / carga (m/c ó m/z). En ordenadas aparece la abundancia relativa. Los fragmentos son más abundantes cuanto más estables son.
El pico base es el más representativo del espectro, es el más abundante de todos, el espectrómetro le da una abundancia de 100%. Corresponde con elfragmento más estable.

Fig. 1.1.
Resonancia Magnética Nuclear. La espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) es una técnica empleada principalmente en la elucidación de estructuras moleculares, aunque también se puede emplear con fines cuantitativos. Algunos núcleos atómicos sometidos a un campo magnético externo absorben radiación electromagnética en la región de las frecuencias...