Marcha analitica del carbonato

MARCHA ANALÍTICA DEL CARBONATO.
- Partir del problema sin acidificar. - Tomar 5 mL del problema. - Poner en vaso de precipitados pequeño. - Tratar con carbonato 0.5 M poco a poco. - Si con 1 mL hay efervescencia: - Añadir carbonato agitando y poco a poco hasta que cese. - Medir pH. - Si neutro o casi añadir disolución de carbonato agitando hasta reacción alcalina. - Añadir 3 mL de carbonato (enexceso). - Marcar con rotulador el nivel del líquido. - Calentar. - Contar 10 minutos desde que empiece a hervir. - Diluir con 1 mL de agua. - Centrifugar. - Lavar con agua caliente 2 veces. - Recoger primeras porciones de lavado si no hay mucha disolución. Si hay mucha desecharla. - Si se ha diluido mucho hervir la disolución para concentrar. - Secar precipitado hasta que se cuartee. - Durante elcalentamiento poner papel de filtro en la boca del tubo sin tocar el precipitado. - Extraer agua de las paredes del tubo con papel de filtro. - En el precipitado quedan especies del II al VI. - En la disolución quedan las especies del !.

Identificaciones directas del problema:
Mercurio (I). - Tomar 2 gotas del problema. - Añadir 2 gotas de HCl 2 M. - Si precipitado blanco à mercurioso, plomo,oxicloruros de Sb o Bi. - Centrifugar. - Despreciar el líquido. - Añadir al precipitado una gota de amoniaco 2 M. - Color negro intenso indica mercurioso. Estaño. - Hacer ensayo en blanco para el Zn. - Poner 5 gotas de la disolución clorhídrica, 3 gotas de HCl concentrado y trozo de Zn ensayado. - Tomar un tubo largo limpio por fuera y lleno de agua hasta la mitad. - Impregnar exterior del tubocon la disolución. - Calentar en la llama azul del mechero hasta ver la luminiscencia. Arsénico (III). - Ensayar directamente si sólo se ha visto As (V) en el grupo I. - Tomar 5 gotas del problema. - Añadir 5 gotas de sosa 2 M añadiendo gotas en exceso. - Si se desprenden vapores de amoniaco hervir hasta eliminación total. - No tener en cuenta el posible precipitado obtenido al añadir sosa. -Tomar½ mL de la disolución. - Añadir 2 mL de sosa 2 M. - Poner una barrita de aluminio. - Tapar el tubo con papel de filtro humedecido con nitrato de plata. - Calentar suavemente. - Mancha color negro. - Hacer ensayo en blanco para el Al.

GRUPO I.
Ensayos del cromo (VI). - Tomar 6 gotas de la disolución. - Añadir HCl 2 M hasta acidez. - Añadir 3 gotas en exceso. - Añadir agua oxigenada al 3% gota agota. - Color azul verdoso que desaparece al agitar. - Calentar hasta ebullición. - Si es preciso añadir agua oxigenada hasta que el líquido quede verde. - Añadir 4 o más gotas de edetato sódico al 5%. - Dejar en el baño de agua. - Color violeta que se intensifica con el tiempo. Ensayos del arsénico (V). - Tomar 5 gotas de la disolución. - Añadir nítrico 2 M hasta neutralidad o ligera acidez. -Hervir para desalojar CO2. - Centrifugar si hay precipitado. - Añadir 3 gotas de amoniaco concentrado. - Añadir 5 gotas de mixtura magnesiana. - Agitar fuerte y frotar con la varilla. - Precipitado blanco, aunque puede ser debido a fosfatos, aluminatos... - Centrifugar y guardar el líquido para reconocimiento de arsenito. - Preparar 1 mL de agua fría con 2 gotas de amoniaco 2 M. - Lavar elprecipitado con esta disolución. - Suspender el precipitado en 4 gotas de agua y dividir en dos partes para los ensayos a y b: a.- Tomar la mitad de la suspensión. - Añadir 1 gota de KI 0.5 M. - Añadir unos cristales de cloruro estannoso. - Añadir 5 gotas de HCl concentrado. - Hervir o dejar algún tiempo en el baño de agua. - Precipitado generalmente pequeño de color negro pardusco. b.- Centrifugar lasuspensión acuosa. - Despreciar el líquido. - Añadir al precipitado blanco gotas de nitrato de plata 0.1 M. - El color blanco pasa a pardo rojizo. Ensayos del arsénico (III). a.- Tomar el líquido procedente de la separación del arseniato. - Añadir 4 gotas de agua oxigenada. - Añadir 4 gotas de mixtura magnesiana. - Hervir. - Frotar con varilla. - Precipitado blanco de arsenito oxidado a arseniato....