Mercurio

2.3. Garantía de calidad y análisis de muestra

Dos calibración separada curves were generado para cada instrumento. Uno usó una solución estándar Hg NIST-detectable (Spex Certiprep; Metuchen, Nueva Jersey, EE. UU) diluido con el 5 % (el v/v) HNO3 preparado del agua deionized obtenida de un sistema Milli-Q (Millipore, Bedford, Massachusetts, EE. UU) y la pureza alta concentró HNO3 (Productosquímicos de Seastar, Sidney, Colombia británica, Canadá). El otro tejido de ostra usado (NIST SRM 1566a) y tejido de músculo de perro marino (NRC RESIDENCIA DE ESTUDIANTES de Canadá 2). Los DMA tiempos de operaciones para secar, combustión, y períodos de limpieza con agua de postcombustión eran 60, 180, y 45 s, respectivamente, para un análisis total timeof b5 minuto por muestra. El CVAFS systemrandurante 5 minutos adicionales (ver la Sección 2.2) durante un tiempo de análisis total de aproximadamente 10 minutos. Las muestras de pelo, hojas, suelo, y materias de comida fueron obtenidas en la localidad y fueron analizadas frescas (el peso mojado). Whatman #903 papel de filtro fue manchado con la sangre entera obtenida del índice de un voluntario que usa un estándar lancing dispositivo. Lospuntos de sangre fueron cortados de los naipes de papel con filtro, pesaron, y se doblaron para encajar en el DMA la prueba de barcos. El árbol coreswere obtuvo árboles frompine en NorthwestMississippi utilización de un perforador de incremento de 4 mm (Haglof, Suecia).

3. Resultados y discusión

3.1. Límites de descubrimiento, exactitud y precisión

Los límites de descubrimiento (DLs) fueroncalculados basados en tres veces la desviación estándar de una serie (n=8) de impresos, consistiendo en barcos de combustión precalentados vacíos, divididos en la cuesta de la parte lineal de la curva de calibración (los Higos 2 y 3). DL absoluto para Hg obtuvo la utilización AFS era más bajo que el AAS (0.002 ng contra 0.016 ng). Así, usando 50 mg. de la muestra, los límites de descubrimientoequivalen a 0.04 ng g−1 y 0.32 ng g−1 para AFS y AAS, respectivamente. Los complots de calibración para AFS-e instrumentos AAS-basados eran lineales a aproximadamente 5 ng y a al menos 20 ng, respectivamente. Los otros han mostrado que los instrumentos de combustión-AAS tratan materiales líquidos y sólidos ligeramente diferentemente y que las curvas de calibración separadas son necesarias para estosmatrices diferentes [17]. En este estudio, también encontramos cuestas ligeramente diferentes para líneas de calibración generadas por estándares líquidos y sólidos tanto para AAS como para AFS (datos no mostrado). Las cuestas no eran según las estadísticas diferentes para AAS (t=0.3820, df=9, p=0.7113), pero eran para AFS (t=3.83, df=9, p=0.004).

La exactitud fue determinada por el análisisde materiales de referencia. Las recuperación para los materiales certificados se extendieron del 88.6 % a 111% (la Mesa 1). La precisión era generalmente b10 el % RSD (la Mesa 1). Reproduzca análisis (n=5) de NIST SRM 1566b (tejido de ostra, 37.1±1.3 ng g−1) la utilización de masas bajas (b1.5 mg.) dio resultados cerca del valor certificado, pero con la incertidumbre relativamente alta: AAS(38.2±6.1 ng g−1; RSD del 16 %) y AFS (36.5±7.3 ng g−1; RSD del 20 %). La pequeña cantidad del material de referencia que estuvo usado para este análisis era debajo (de 250 mg.) requeridos de mínimo para el valor certificado para ser válida dentro de la incertidumbre indicada. Reproduzca medidas (n=5) del mismo material usando masas más altas (mg. de N20) cedió la mejor precisión para ambos AAS (35.1±2.1ng g−1; RSD del 5.9 %) y AFS (33.5±0.7 ng g−1; RSD del 2.1 %).

3.2. Comparación de sensibilidad entre CVAAS y CVAFS

Para comparar la sensibilidad, definida aquí como la cuesta de la parte lineal de la curva de calibración, entre el two measurement methods, it was necesario para convertirse (atrás - cuentan) el DMA (AAS) resultados de unidades absorbance tomV. El instrumento de The DMA...