Metodo peps

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Cromatografía de gases (GC)
6.1. Fundamentos y principios básicos
La idea de esta técnica se basa en la volatilización de la muestra y su posterior inyección en la cabeza
de una columna cromatográfica. Para la elución de la muestra se usa un gas inerte como fase móvil, de
esta manera la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito, simplemente transporta el analito
a través de lacolumna.
Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC):
Cromatografía gas-sólido (GSC): la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos se
produce mediante adsorción.
Cromatografía gas-líquido (GLC): la fase estacionaria son moléculas de líquido inmovilizadas sobre
la superficie de un gas inerte. Esta es la que se usa más ampliamente.
GSC la fase estacionaria es sólida y laretención de los analitos en ella se produce mediante el
proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado
que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie
es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de
especies gaseosas de bajopeso molecular.
La GC es un sistema compuesto de gas portador, sistema de inyección de muestra, columna
(generalmente dentro de un horno), y detector.
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6.2. Instrumentación
Gas portador:
Debe ser un gas inerte para evitar que reaccione con el analito o con la columna. Los gases de uso
mas común son helio, nitrógeno, hidrogeno o argón. Se controla su entrada en el sistema mediantemanómetros para garantizar un flujo constante y estable. Las presiones de entrada son desde 10 a 25 psi.
Sistema de inyección de muestra:
El analito se inyecta usando una microjeringa en una cámara de vaporización instantánea sellada por
una junta de silicona (Septum). El analito debe ser introducido en pequeñas cantidades para asegurar el
mejor análisis, si la columna es ordinaria el volumen es deunos 20 microlitros; si la columna es capilar el
volumen es menor de 10-3 microlitros. Se usan divisores de flujo a la entrada de la columna para desechar
analito hasta alcanzar estos volúmenes. Las muestra sólidas deben introducirse en forma de disolución, el
disolvente se pierde en la cámara de vaporización y así no interfiere en la elución.
Columnas y sistemas de control de temperatura:Existen dos tipos de columnas:
- Empaquetadas o de relleno
- Tubulares abiertas o capilares (Mas eficaces y rápidas)
La longitud de las columnas es de 2 a 50 metros, de acero inoxidable, vidrio, sílice o teflón. Las
columnas se enrollan de forma helicoidal para encajar en el horno.
La temperatura influye directamente sobre la separación de los analitos, se necesita una precisión de
décimas degrado. La temperatura depende del punto de ebullición del analito, así pues se ajusta la
temperatura un poco por encima del punto de ebullición. Si son varios analitos se debe ajustar la rampa de
temperatura, que consiste en aumentar la temperatura de forma gradual o por etapas hasta separar los
analitos. El problema de subir demasiado la temperatura es que aumenta la velocidad de elución ytambién aumenta el riesgo de descomposición del analito.
Detectores:
Detector de ionización de llama: es un quemador de hidrogeno/oxigeno donde se mezcla el eluyente
con hidrogeno. En esta cámara se produce una chispa para causar ignición, los compuestos orgánicos al
quemarse se pirolizan y producen iones y electrones, aprovechando que se convierte en conductor se
induce una corriente eléctrica,para detectar iones desprendidos. Es un detector de masa, puesto que
aproximadamente el numero de iones desprendidos es igual al numero de carbonos transformados.
Detector de conductividad térmica: se basa en el calentamiento de una resistencia mediante el uso de
una corriente eléctrica. Esta resistencia tiene una temperatura que depende del gas circundante. La
resistencia es un hilo de...
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