Metodos generales de analisis

MGA 0089. ANLISIS TRMICO

Es la medicin de las propiedades fisicoqumicas de los materiales, como una funcin de la temperatura, puede proporcionar informacin sobre la perfeccin del cristal, polimorfismo, temperatura de fusin, sublimacin, transiciones del cristal, deshidratacin, evaporacin, pirolisis, interacciones slido - slido y pureza. Para la aplicacin de este mtodo se debe de tomar encuenta el empleo de la temperatura de transicin, y se debe de realizar un anlisis termogravimtrico, que incluye la determinacin de la masa de una muestra, como funcin de la temperatura o del tiempo.
Cabe destacar que se debe realizar un anlisis de impurezas, donde se utiliza la ecuacin de Van't Hoff modificada:
(1) dT / dx2 = RT2 / AHf (K-1)

Donde:
T: Temperatura absoluta en grados Kelvin.X2: Fraccin molar del componente menor (soluto, impureza)
AHf: Calor molar de fusin del componente mayor.
R: Constante de gases.
K: Cociente de distribucin del soluto entre las fases solida y liquida.

MGA 0281. RANGO DE DESTILACION

Se basa en la medicin del intervalo de temperatura, corregido por una presin de 760mm de mercurio, dentro del cual, un liquido o una fraccin especifica delmismo destila, bajo condiciones establecidas

RECOMENDACIONES ESPECIALES:
Los lquidos que destilan abajo de 80 C , deben de ser enfriados entre 10C y durante la determinacin, el matraz completo es protegido de corriente de aire con un accesorio adecuado

CALCULOS
Corregir las lecturas de temperatura obtenidas, en funcin de la presin baromtrica normal (760mm de mercurio).
A menos que seindique otra cosa en la monografa individual, si a presin observada en menor que 760mm de mercurio, sumar 0.1* C por cada 207 mm de mercurio de variacin (0.037* C por mm de mercurio); en caso de que la presin observada sea mellar que 760mm de mercurio, restar el mismo factor.

MGA 0303. DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA DE EBULLICIN

La temperatura de ebullicin de un liquido es la temperaturacorregida a la cual la presin de vapor del liquido alcanza 760mm de mercurio

Mtodo I

Usar el aparato descrito en el MGA 0281, excepto que el termmetro se inserta en el cuello del matraz de tal forma que el extremo inferior del bulbo este nivelado con el extremo inferior del cuello del matraz de destilacin, el cual se coloca sobre una placa de material aislante provista de un orificio de 35mmde dimetro.

CALCULOS
Corregir la temperatura de ebullicin por alguna variacin en la presin baromtrica utilizando la formula siguiente:

t 1= t 2 + R (760-b)

Dond:

t 1 = temperatura corregida
t 2 = temperatura medida
b = presin baromtrica al tiempo de la determinacin
R = factor de correccin , indicado en la tabla 17, si no se especifica otro en la monografa correspondientePUNTO DE EBULLICIN
R
Menor de 100* C
0.040
De 100* C a 140 *C
0.045
De 140 *C a 90 *C
0.050
De 190 *C a 40 *C
0.055
Mayor de 240 *C
0.060

Mtodo II

Consiste de dos tubos de vidrio conectados coaxialmente, en el interior se coloca el lquido junto con el termmetro, el cual se centra por medio de dos soportes de tres puntos que se encuentran a 60mm y 200mm del fondo del tuborespectivamente. Colocar el aparato sobre una tela metlica de 1mm de malla y unido a un cilindro de vidrio mas largo cuyo extremo inferior se encuentra a 50mm del fondo del tubo de ebullicin.
Clculos: corregir la temperatura de ebullicin utilizando la formula del mtodo I.

MGA 0361 ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE Y ULTRAVIOLETA

Este mtodo establece las tcnicas para la identificacin y cuantificacinde sustancias por espectrofotometra de absorcin ultravioleta y visible, adems describe las condiciones generales para su aplicacin
La espectrofotometra se basa en la medida de la absorcin, por las diferentes sustancias. De una radiacin electromagntica de longitudes de onda corta de la zona ultravioleta hasta la visible del espectro. Por cuestiones practicas, este intervalo espectral puede...