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RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-318-1978. DETERMINACIÓN DE NITRATOS EN EMBUTIDOS. DETERMINATION OF NITRATES IN SAUSAGES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de la presente Norma participaron los siguientes Organismos: Laboratorio Nacional de Salubridad. Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos de laSecretaria de Salubridad y Asistencia. Laboratorio Central de la Secretaria de Hacienda y Crédito Público. Empacadora Brener, S. A. Parma Industrial, S. A. Cámara Nacional de la Industria de la Transformación. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

La presente Norma establece el método de prueba espectrofotométrico para la determinación de nitratos en embutidos. 2. FUNDAMENTO

Este método de pruebase fundamenta en la formación de un compuesto coloreado del ácido nitrofenildisulfónico a partir del ácido fenoldisulfónico por cualquier nitrato presente y en medio alcalino. 3. 3.1 REACTIVOS Y MATERIALES Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico, cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada libre de nitratos. a) b) c) d) e) f) g) h) FenolAcido sulfúrico concentrado Sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado Hidróxido de amonio 0.88 Cloruro de bario Nitrato de sodio seco Solución saturada de acetato de plomo Solución saturada de sulfato de plata libre de nitratos

3.1.1 Solución de fenoldisulfónico: Calentar en baño maría 6 g de fenol con 37 ml de ácido sulfúrico concentrado, enfriar y añadir 3 ml de agua. 3.1.2 Crema de alúmina:Preparar una solución saturada de sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado. Añadir hidróxido de amonio 0.88 con constante agitación

hasta que la solución sea alcalina al papel tornasol. Dejar que se asiente el precipitado y lavar por decantación con agua hasta que el agua de lavado de ligeramente la reacción para sulfatos con cloruro de bario. Tirar el exceso de agua y guardar la cremaresidual en un frasco cerrado. 3.1.3 Solución patrón de nitrato de sodio: Disolver 1 g de nitrato de sodio seco en agua, pasarlo a un matraz volumétrico de 1000 ml y completar el volumen con agua. Pasar una alícuota de 10 ml de esta solución a un vaso de precipitados de 50 ml y evaporarla en baño maría de 70 a 80°C a sequedad; añadir 2 ml de la misma solución y mezclar rápidamente por medio de unagitador de vidrio. Calentar un minuto en baño maría de 70 a 80°C, pasar a un matraz volumétrico de 100 ml y completar el volumen con agua. Esta solución tiene una concentración de 0.1 mg de nitrato de sodio por mililitro. Con esta concentración preparar una serie de 20 tubos. Tomar en un vaso de precipitados de 50 ml una alícuota de 10 ml de la solución original (1 g de nitrato de sodio en 1000 mlde agua) y evaporarla a sequedad en baño maría de 70 a 80°C, añadir 2 ml de la misma solución y mezclar rápidamente por medio de un agitador de vidrio. Calentar durante un minuto en el baño maría de 70 a 80°C, pasar a un matraz volumétrico de 1000 ml y completar el volumen con agua. Esta solución tiene una concentración de 0.01 mg de nitrato de sodio por mililitro. Con esta concentración prepararuna segunda serie de 20 tubos. 3.2 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) 4. a) b) 5. Materiales Vasos de precipitados de 50, 100 y 250 ml Matraces volumétricos de 100 y 1000 ml Pipetas volumétricas 1, 2, 5, 10 y 25 ml Pipetas graduadas en décimas de ml de 5, 10 y 20 ml Agitar de vidrio Tubos de Nessler de 50 ml o tubos de ensayo de 60 a 70 ml Embudo Papel filtro Papel tornasol Frascos paraguardar los reactivos Papel milimétrico para graficar Baño maría o de vapor Soporte universal y anillo INSTRUMENTOS Balanza analítica con ± 0.1 mg de sensibilidad. Espectrofotómetro PREPARACIÓN DE LAS CURVAS DE COMPARACIÓN

5.1 Medir en dos series de tubos de Nessler de 50 ml o en tubos de ensayo de 60 a 70 ml, alicuotas de 1 a 20 ml de las dos soluciones diluías de nitrato de sodio (véase 3.1.3)....
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