obtencion de salicilato de metilo

RESUMEN EXPERIMENTAL
En esta práctica se realizo una esterificación del acido acetil salicílico para formar el salicilato de metilo, primero se llevo a cabo la recristalizacion de la aspirina con el disolvente ideal que fue el cloroformo y el par de disolventes 10 g para cada uno, esto se obtuvo primero haciendo las pruebas de solubilidad requeridas, primero se realizo la extracción soxhlet, yse indujo la cristalización en un baño de hielo, por último se filtro al vacio y se realizaron las pruebas (esto para disolvente ideal y par de disolventes).
Ya que se obtuvieron los cristales de la aspirina se realizo la esterificación esto fue colocando 6.9 g de los cristales obtenidos ( disolvente ideal y par de disolventes) con 30 ml de metanol y 8ml de acido sulfúrico colocando un reflujode 3 hrs aprox. , se enfrió se añadió agua y se lavo con carbonato de sodio y otro lavado con agua, se realizaron cuatro lavados con salmuera hasta llegar a un pH neutro, se seco con cloruro de calcio anhidro, se filtro por decantación, se realizo la destilación a presión reducida y se realizaron las pruebas de identificación ( cromatografía, cloruro férrico, agua de bromo, índice de refracción.)INTRODUCCIÓN
Esta práctica se llevo a cabo la esterificación del salicilato apartar del acetilsalicilico el cual se cristalizo primero.
El salicilato de metilo fue aislado por primera vez por extracción de la Glautheria procumbers. Pronto se comprobó que tenia propiedades analgésicas y antisépticas casi idénticas a las del acido salicílico, este carácter medicinal es debido a que elsalicilato se hidroliza fácilmente a acido salicílico en un medio alcalino como el del intestino.
El salicilato de metilo es de olor agradable y se prepara esterificando al acido salicílico con metanol. Esta reacción de equilibrio esta catalizada por los ácidos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Cristalización
Método de separación relativamente pura de un sólido homogéneo de sus impurezas. La técnica depende delincremento de solubilidad de un compuesto en un solvente, cuando el solvente es calentado. La importancia es que una solución saturada a una temperatura elevada normalmente contiene más soluto que una solución del mismo pero a temperatura más baja, por lo que el soluto precipita cuando la solución enfría.
Par de disolventes
Algunas veces ocurre que ningún disolvente en particular, cumple con todaslas condiciones de buen disolvente de cristalización, la elección de un par de disolventes se basa en la mutua solubilidad de los 2 disolventes entre sí, y en la gran afinidad del compuesto a purificar por 1 de ellos. Es también necesario que el otro disolvente del par que tenga poca afinidad por el compuesto a purificar. Otras condiciones a tener en cuenta son: los puntos de ebullición de ambosdisolventes deben ser cercanos entre sí de modo que uno de los disolventes no se evapore por completo y ambos disolventes deben ser miscibles.
Destilación a presión reducida
Numerosas sustancias orgánicas tienen puntos de ebullición superiores a los 200´C, muchas sustancias se descomponen a temperaturas próximas a sus puntos de ebullición o antes.
Cuando se desea purificar o separar compuestoscon las características anteriores, es conveniente tomar en cuenta el punto de ebullición de una sustancia depende de la presión que lo rodea, por lo tanto, se le puede disminuir, reduciendo la presión a la cual se efectúa la destilación.
Al destilar a presión reducida, se necesita conocer el punto de ebullición de un líquido diferente a la publicada.
La estabilidad en el punto de ebullición esun condicionante para todas las destilaciones que se lleven a cabo a presión atmosférica. Si la presión sobre la disolución es menor que la presión atmosférica, las contribuciones de las presiones de vapor a una temperatura menor serán lo suficientemente grandes como para permitir la destilación.
Extracción solido-liquido
Se pueden extraer componentes solubles en sólidos con ayuda de un...