Pauta

Informe de laboratorio.

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INFORME DE LABORATORIO Nº 1: PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR
RECRISTALIZACIÓN
MARÍA INÉS MAGANAS CEBALLOS
e-mail: mariaines.maganas@gmail.com

ULISES MOYANO GÁLVEZ
e-mail: u.moyanogalvez@uandresbello.edu
disolvente, permanecerán en estado sólido. Si filtramos
la disolución en caliente, el filtrado estará libre de
impurezas. Si la solución está coloreada acausa de
algunas impurezas, se eliminaran agregando carbón
activo. Por otro lado, al enfriar la solución se producirá,
la precipitación del soluto, permaneciendo en disolución
las impurezas solubles. De este modo, tras la filtración,
se obtendrá el soluto A purificado.

RESUMEN: Se realizará la técnica de purificación
por recristalización, basada en la diferencia de
solubilidades. El sólidodesconocido se purificó
disolviéndolo en el solvente ideal previamente escogido
a través de criterios de solubilidad. Primero la mezcla se
calienta hasta su punto de ebullición. Esta mezcla
caliente se filtra para eliminar todas las impurezas
insolubles, y dejándose enfriar para que cristalice.
Finalmente, los cristales se separan por filtración y se
dejan secar. Luego, se determina su puntode fusión con
su rendimiento de recristalización. Con el punto de
fusión, se determinó que el producto obtenido era:
acetanilida y su solvente ideal fue el agua. Se
discutieron los criterios para la selección del solvente
ideal (toxicidad, costo, reacción con soluto, etc) y la
pureza del producto obtenido, siendo alta pues intervalo
entre sus puntos de fusión no fue mayor a 2º C. Losobjetivos de
este
práctico fueron cumplidos
satisfactoriamente.

Estando ya purificado el compuesto, se ha determinar
su punto de fusión, temperatura a la que el sólido se
transforma en líquido a la presión de una atmósfera,
siendo a la vez, a un indicador si el producto está
totalmente purificado o contiene todavía impurezas . Un
compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango
defusión muy estrecho (normalmente un grado o
menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango
más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20° [2].
En este laboratorio se utilizará la técnica de cristalización
para descubrir el compuesto desconocido, determinando
su punto de fusión.

PALABRAS CLAVE: recristalización, solvente ideal,
punto de fusión.

2 OBJETIVOS

1 INTRODUCCIÓN

 Realizarpruebas de solubilidad para seleccionar el
solvente adecuado.
 Utilizar el solvente para eliminar impurezas del
compuesto por medio de técnicas de filtración.
 Obtener los cristales del compuesto puro a través
filtración al vacío.
 Reconocer el compuesto recristalizado, determinando
su punto de ebullición y rendimiento de la cristalización.

Una de las técnicas más empleadas para eliminarimpurezas es la recristalización. Esta téc nica depende
de los compuestos que se utilizara y que tan orgánicos
sean, generalmente estos son menos soluble en
solventes fríos que en solventes calientes [1].
En general, los sólidos orgánicos son más solubles
cuanto mayor es la temperatura de disolución. Puede
darse el caso de que, para un soluto y solvente
concreto, el soluto es prácticamenteinsoluble a
temperatura ambiente, pero se disuelve prácticamente a
temperatura de ebullición del disolvente. Los
compuestos con menor solubilidad son los que
presentan menor reactividad como son: las parafinas,
compuestos aromáticos y los derivados halogenados.

3 Procedimiento Experimental
3.1 Materiales y Reactivos
Materiales: Tubos de ensayo, gradilla de tubos, matraz
de Erlenmeyer de20 ml y 100 ml, embudo de Buchner,
soporte universal, papel filtro, espátula de metal, pizeta,
rota vapor, balón de vidrio, pinzas, condensador, perlitas
de ebullición, placa calefactora, bomba vacío, manta
calefactora, máquina para punto de ebullición, pipeta de
10 ml, propipeta, vidrio de reloj, pesa analítica, balón,
guantes, varilla de vidrio, bagueta, matraz kitasato.

Para lograr...