Polarografía

DETERMINACIÓN POLAROGRÁFICA DE METALES PESADOS
INFORME TÉCNICO






ELABORADO:
María A. Espinaco García

REVISADO :

APROBADO:
















COPIA CONTROLADA
COPIA Nº 1
FECHA DE ENVÍO: 1 de marzo del 2013
ASIGNADO A:


1. OBJETIVO
Cuantificación de los metales pesados (Zn(II), Cd(II) y Cu(II)) presentes en una muestra utilizando la técnica analítica de lapolarografía, a través del método de adiciones patrón.
Estudio de dicha técnica analítica.



2. MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS
Equipos
Polarógrafo
Celda polarográfica
Ordenador personal para la adquisición de datos

Reactivos
Disolución reguladora de ácido acético/acetato 0,1 M (HAcO/AcO-)
Disolución patrón de cinc Zn(II) de 500 ppm
Disolución patrón mixta de cadmio Cd(II), cincZn(II) y cobre Cu(II) de 250 ppm
Gas nitrógeno N2

3. NORMAS DE SEGURIDAD
Guantes y gafas de seguridad para trabajar en el laboratorio.
Extremar la limpieza y la precaución debido al uso de mercurio Hg.




4. PROCEDIMIENTO
Antes de comenzar el análisis se hace un estudio de las condiciones más adecuadas para el análisis de las muestras con una disolución patrón de Zn(II) de 500 ppm.
Entodos los análisis llevados a cabo por polarografía se debe desgasificar la muestra. Para eliminar el O2 presente en la celda se desgasifica con N2 durante 15 minutos cuando se cambie de tipo de polarografía y durante 3 minutos entre adición y adición de muestra.

4.1. Polarografía tast
Se añaden 25 ml de disolución tampón HAcO/AcO- en la celda polarográfica.
Se analiza con el polarógrafo.
Acontinuación se añade V = 0,4 ml de disolución muestra y se estudia la señal obtenida.
Se hacen cuatro adiciones posteriores de V = 0,2 ml de disolución patrón de Zn(II) de 500 ppm.
Las condiciones empleadas para el análisis polarográfico son las siguientes:
Tiempo de gota t = 0,4 s
Amplitud: 5 mV
Rango de intensidades (velocidad de barrido): 10 μA


4.2. Polarografía por diferencial depulsos
Se analizan 25 ml de disolución tampón HAcO/AcO- en la celda polarográfica.
Se adiciona V = 0,4 ml de disolución de muestra problema.
A continuación se hacen cinco adiciones de V = 0,2 ml de disolución patrón de Zn(II) de 500 ppm.
Las condiciones empleadas para el análisis polarográfico son las siguientes:
Potencial inicial Ein = +150 mV
Potencial final Ef = -1200 mV
Tiempo de gota t =0,4 s
Amplitud: 5 mV
Rango de intensidades (velocidad de barrido): 10 μA
Amplitud de impulso: -50 mV


5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
5.1. Estudio del efecto de algunas variables experimentales sobre la señal polarográfica
Sensibilidad

Figura 1.- Evolución de la lectura en μA con el potencial aplicado a diferentes valores de la sensibilidad

Conclusión: Las mejores medidas son tomadas conuna sensibilidad de 10 μA

Tiempo de gota

Figura 2.- Evolución de la lectura en μA con el potencial aplicado a diferentes valores del tiempo de gota

Conclusión: Las mejores medidas son tomadas con un tiempo de gota de 0,4 s.

Amplitud
Figura 3.- Evolución de la lectura en μA con el potencial aplicado a diferentes valores de la amplitud

Conclusión: Las mejores medidas son tomadas conuna amplitud de 5 mV
5.2. Análisis de la muestra de Zn(II) por polarografía tast
Figura 4.- Polarograma. Evolución de la lectura en μA con el potencial aplicado en polarografía tast.




Tabla I.- Método de adiciones patrón para una muestra problema que contiene Zn(II).
Intensidades en μA y volúmenes de patrón añadido en ml.

I/uA
V patrón/ml
Muestra
0,024
0
Adicion 1
0,786
0,2Adicion 2
1,36
0,4
Adicion 3
1,95
0,6
Adicion 4
2,7
0,8


Figura 5.- Método de adiciones patrón: Intensidades de las señales en μA frente al volumen adicionado de patrón en ml

Pendiente: 3,166
Ordenada en el origen: 0,116
Intervalo de confianza:[-0,2332 – 0,4652]



Cálculo de la concentración de cinc en la muestra
Veq = -0,037 ml
Concentración: Cm = 0,74 ppm en 25 ml de...