Pr Ctica No

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

PRÁCTICA No. 1

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
OBJETIVO
Determinar en una muestra orgánica la presencia de los elementos: azufre, nitrógeno,
cloro, bromo y yodo.
FUNDAMENTO
Establecer la presencia de azufre, nitrógeno y los halógenos (F, Cl, Br y I) en un
compuesto orgánico (o mezcla) proporciona al químico una gran ayuda en la
investigación de la identidad de unasustancia comercial o completamente nueva.
Si el químico detecta estos elementos, en la muestra, puede tener una idea del grupo
funcional que posee el compuesto y por lo tanto de la familia a la que pertenece.
La muestra se funde con sodio metálico para transformarla en iones los cuales se
detectan mediante pruebas específicas.
Compuesto orgánico
con
C, H, N, S y/o X

Na
flama

NaCN, Na2S, NaX,NaOH

PRECAUCIONES
El éxito del análisis dependerá, en gran parte, de tomar en cuenta las siguientes
precauciones:


Algunas clases de compuestos orgánicos, tales como, los nitroalcanos, azidas
orgánicas, diazoésteres, sales de diazonio y algunos polihaluros alifáticos
(cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionan explosivamente con el sodio
caliente, siempre deberán usarse lentes de seguridadcuando se realicen estas
descomposiciones.



Si al agregar la muestra al sodio fundido se escucha un estallido o se produce una
explosión (generalmente muy pequeña), se debe interrumpir la manipulación y se
reducirán 0.5 g la muestra con zinc, para esto, la muestra se calienta suavemente a
ebullición con 5 mL de ácido acético glacial y 0.5 g de zinc en polvo. Después que

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LICENCIATURA ENQUÍMICA INDUSTRIAL, ACADEMIA DE QUÍMICA ORGÁNICA

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

se ha disuelto la mayor parte del zinc, la mezcla se evapora a sequedad y se funde
el residuo, por el procedimiento indicado previamente.


El calentamiento con el sodio debe ser al rojo vivo, para asegurar que toda la
muestra haya fundido, si queda muestra sin fundir puede dar lugar a reacciones de
interferencia alhacer las pruebas. Es esencial usar un exceso de sodio ya que si
están presentes azufre y nitrógeno se puede producir tiocianato de sodio (NaCNS),
que dará coloración roja con el fierro (III), pero no el azul de Prusia, dado que no
habrá iones cianuro libres. Con el exceso de sodio el tiocianato formado se
descompone para dar iones cianuro y sulfuro.
NaSCN + 2 Nao

NaCN

+ Na2S



Evitar que quedemuestra sin fundir en el tubo, ya que, en la solución final puede
causar interferencia.



La solución que se obtenga, al seguir el procedimiento, debe ser incolora, para que
no interfiera con el color que se debe observar en cada prueba, no se recomienda el
uso de carbón activado pues adsorbería gran cantidad de los iones que se han
obtenido.



Seguir al pie de la letra los procedimientos,sobre todo en el caso de ajustes de
pH, cantidad y concentración de reactivos, esto ahorra tiempo, dinero y esfuerzo.



Cuando el compuesto es de alto peso molecular, por ejemplo, la difenilamina (169
g/mol), la proporción del nitrógeno es de un 8 % lo cual hace que se produzcan muy
pocos iones cianuro (la cantidad de muestra que se funde es de 3-5 mg). Se puede
solucionar este problema efectuando3 fusiones, juntando las soluciones y
concentrando. Cuando no se tiene idea del tipo de muestra, pero se supone, por
otras evidencias, que puede estar el nitrógeno presente, y no da positiva la prueba,
se deben considerar dos hipótesis: primera, que puede estar mal hecha la fusión y
segunda que la muestra es de alto peso molecular.



Cuando se encuentra presente el azufre se debe ajustar lacantidad de reactivo de
fierro (II) para la determinación de nitrógeno. Dado que el sulfuro ferroso es poco
soluble, para asegurar que existen suficientes iones fierro (II), tanto para los iones
cianuro como para el sulfuro, la cantidad de sulfato ferroso debe incrementarse en
un 50 %. Cuando se añade el ácido sulfúrico para disolver los óxidos de fierro, debe
haber un residuo de sulfuro ferroso en...