practica de aspirina

Universidad tecnológica del Usumacinta
Practica de laboratorio
Practica “5” extracción y re cristalización de un fármaco.


Química orgánica


• Carrera: Química Área Biotecnología
• Cuatrimestre: 2ª
• Estudiante: Delio Enrique López Cabrera
• Profesora: Ing. Adriana González López

Emiliano Zapata Tabasco A 13 De Marzo Del 2013



INTRODUCCIÓN.

Las sustancias químicas purasse caracterizan por ciertas constantes físicas (punto de fusión y ebullición, densidad, rotación óptica, índice de refracción, etc.) que nos permite evaluar la pureza.
La re cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos solidos a temperatura constante, estos compuestos pueden re cristalizarse a partir de una solución saturada y caliente, en disolvente en el que atemperatura ambiente es poco o mediamente soluble, esta técnica se basa en que el exceso de soluto forma núcleos cristalinos que crecen al enfriarse la disolución, dejando la mayor parte de sus impurezas en el disolvente.
La regla nos dice que, una sustancia es mas soluble en aquellos disolventes cuya estructura sele parezca mas. Un disolvente se considera adecuado para la re cristalización,cuando cumpla estos requisitos; que el compuesto por cristalizar sea poco soluble en el a bajas temperaturas, pero muy soluble a temperaturas elevadas, que no reaccione con el soluto, sea lo suficientemente volátil para que resulte fácil eliminarlo de los cristales filtrados, las impurezas sean mucho mas solubles en frio que el soluto para que no lo contaminen.


OBJETIVOS GENERALES.

Losobjetivos principales que tiene esta practica es que el alumno realice una extracción del acido acetilsalicílico (analgésico) principios activo de varias preparaciones farmacológicas, también realizara una purificación del acido acetilsalicílico mediante re cristalización de dicho compuesto y final mente, comprobara que en la estructura del compuesto existe el grupo funcional acido carboxílicomediante pruebas ala gota o por espectroscopia IR.



PROTOCOLO DE LA PRACTICA.

MATERIALES DE VIDRIOS.
2.- Matraces Erlermeyer de 50ml
2.- Vasos de precipitados de 50ml
2.- Vasos de precipitados de 100ml
1.- Embudo de separación de 125ml
1.- Probeta de 25ml
1.- Probeta Pasteur
1.- Matraz kitazato de 250ml
1.- Embudo Buchner
1.- Mortero con Pistilo
1.- Cristalizador
1.- Agitador deVidrio
EQUIPO DE LABORATORIO.
1.- Soporte universal
2.- Pinzas de tres dedos con nuez
1.- Parrilla
1.- Espátula
1.- Agitador magnético mediano
1.- Anillo pequeño
1.- Piceta con agua destilada
1.- Papel PH
1.- Papel filtro.

REACTIVOS.
Cloro formo CHCl3
Hexano n-C6H14
Éter de petróleo C5H12 Y C6H14
Acetato de Etilo CH3-COO, C2H5
Etanol C2H5OH
Metanol CH3OH
Hidróxido de SodioNaOH
Acido clorhídrico HCl
Hielo

PROCEDIMIENTO.
1.- Se coloca 1gr de tabletas (que contenga acido acetilsalicílico o acetaminofén), previamente pulverizadas, en un matraz erlermeyer de 50ml.
2.- Se adiciona 25ml de metanol y se agita hasta disolver lo más posible el solido.

3.- Se separa filtrando por gravedad y en un papel previa mente pesado, el solido insoluble y se deja secar paraposterior mente evaluar la composición porcentual del fármaco.
4.- El liquido filtrado se colecta en un vaso de precipitado de 50ml y de transfiere a un embudo de separación, el vaso de precipitado con 5ml de di cloro metano y este también se vierte en el embudo.
5.- Se adiciona 10ml de solución de NaOH 1M, se tapa el embudo y se agita varias veces, liberando la presión en cada agitación.6.- El embudo se deja reposar sobre un anillo para permitir que las faces se separen.
7.- Las faces acuosas se colectan en un vaso de precipitado de 100ml y el proceso de extracción se repite otras dos veces.
8.- La fase orgánica de di cloro metano, se guardara en un matraz Erlermeyer de 100ml.
9.- Se adiciona en la fase acuosa una solución 6M de HCl (aproximadamente 10ml), hasta que el PH sea...