practica

Espectrofotometría: Determinación de manganeso en acero
Introducción
El acero es una aleación de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se encuentra en cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de manganeso depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En términos generales, en el acero también se puede encontrar presente otros metales como elhierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales y en diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas. El manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al uso del acero. Otra forma molecular del manganeso, el bióxido de manganeso, se puede usar como despolarizador. El manganeso es el responsable del coloramatista en piedras y vidrios. El método más usado en la determinación espectrofotométrica de manganeso se basa en la oxidación del ión de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO4-.
El ión de permanganato absorbe luz visible en la región de los 525 nm lo que le imparte un color violeta a la solución acuosa de este ión. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4, PM 230.000) el cual oxida a Mn2+mediante la ecuación (1):
2Mn2+ + 5IO-4 + 3H2O  2MnO-4 +5IO-3 + 6H+
El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en grandes cantidades y al disolver el acero este pasa al ión férrico. La interferencia del ión férrico se puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde el ión defosfato forma un complejo incoloro con el ión de hierro. Por último, el carbono presente en la muestra se puede eliminar mediante su oxidación con peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reacción (2).

C + 2S2O2-8 + 2H2O  CO2 + 4SO2-4 + 4H+
En este experimento usted determinará la concentración de manganeso en acero por espectrofotometría. El experimento consiste principalmente en cuatropartes. En la primera parte preparará una solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4, PM 158.034). En la segunda parte preparará cinco soluciones por el método de dilución. En la tercera parte, preparará una solución del desconocido y su blanco de reacción. Finalmente, determinará la absorbencia de todas las soluciones preparadas. Con estos datos preparará una curva de calibración deabsorbencia como función de concentración conocida de manganeso y con la absorbencia de la solución del desconocido podrá determinar la concentración del ión de MnO4-. Las medidas espectrofotométricas las llevará a cabo en un espectrofotómetro Hewlett Packard modelo 8453.

Objetivo
Determinar la concentración de manganeso en una muestra de acero por medidas espectrofotométricas y curva de calibración.Método
En el experimento se usará la técnica de espectrofotometría. La técnica se basa en la absorción de luz por parte de un cromóforo (especie química capaz de absorber luz). La determinación cuantitativa del manganeso se basa en la ley de Beer-Lambert la cual establece que la absorbencia es proporcional a la concentración del cromóforo. Se construirá una curva de calibración con solucionesde concentración conocida del ión de permanganato y se determinará los parámetros de la pendiente e intercepto por el método de cuadrados mínimos para determinar la concentración del desconocido.

Reactivos y su preparación:
1) Solución valorada de KMnO4 (~0.02 M) = disponible en el extractor.
2) Solución de HNO3 concentrado = disponible en el extractor.
3) Sólido de peroxidisulfato deamonio (NH4)2S2O8 = disponible en el extractor.
4) Solución de H3PO4 85% = disponible en el extractor.
5) Sólido de periodato de potasio KIO4 = disponible en el extractor.
6) Sólido NaHSO3 = disponible en el extractor.
7) Solución de H2SO4 1.0 M = disponible en el extractor.
8) Muestra desconocida = NO tiene que secar el acero.

Procedimiento
Nota importante: El proceso de disolución...