Practicas DQO

CIENCIA Y TECNOLOGÍA
DEL MEDIO AMBIENTE
PRACTICAS DE LABORATORIO

•

Determinación de amoniaco

•

Determinación de Nitritos

•

Determinación de la demanda química de oxigeno (DQO)

PRACTICA 1 DETERMINACIÓN DE AMONIACO
El objetivo de dicha práctica será la determinación de la cantidad de amoniaco que existe en
una muestra de agua residual elaborada en el laboratorio (mezcla Ao B) mediante el método
Kjeldahl.
Este método consta de tres etapas.
•

Digestión: conversión del nitrógeno en ion amonio.
+
𝑁𝐻4 + 𝑂𝐻 − + 𝐶𝐴𝐿𝑂𝑅 ←→ 𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂

•

Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización
en una solución ácida de concentración conocida.
+
3−
𝑁𝐻3 + 𝐻3 𝐵𝑂3 ←→ 𝑁𝐻4 + 𝐻2 𝐵𝑂3

•

Valoración: medición de la cantidad de ácidoneutralizado por el amoníaco disuelto, lo
que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.
3−
2−
𝐵𝑂3 + 𝐻2 𝑆𝑂4 ←→ 𝐻3 𝐵𝑂3 + 𝑆𝑂4

Para conseguir dicho objetivo actuamos de la siguiente manera.
Cogeremos muestra (en mi caso la A) en un Tekator. Por otro lado vamos preparando en un
vaso de precipitados ácido bórico y se le añaden 5-6 gotas de indicador de Tashiro.
De ahí selleva al equipo de destilación, donde se va a efectuar una reacción de
desplazamiento formando amoniaco libre. Para ello se le añade Alkali, NaOH 8M y aire. La
reacción que se produce hace que se evapore el amoniaco del agua y el vapor de agua, aunque
no nos importa, también. Estos elementos evaporados, pasan al vaso de precipitados.
El 𝑂𝐻 − de la reacción indicada en la digestión, se consigueañadiendo un compuesto base,
NaOH. Si añadiéramos más base la reacción de equilibrio se desplazaría hacia la parte del
amoniaco, produciendo más.

En nuestro vaso de precipitados, que tenemos del equipo de destilación, tenemos vapor de
agua y amoniaco. Se produce una reacción con el ácido bórico. Gracias al indicador podemos
3−
ver cómo pasa la mezcla de un color morado a un color verde.Esto se debe al 𝐵𝑂3 .

1

3−
El 𝐵𝑂3 , que se ha producido al reaccionar el ácido bórico con el amoniaco, sirve para
reaccionarlo con ácido sulfúrico 𝐻2 𝑆𝑂4 y saber con exactitud la cantidad de ácido bórico que
reacciono y la cantidad de amoniaco que introducimos. Al introducir el ácido sulfúrico se
produce otra reacción y la muestra pasara de un color verde a un color morado. Cuandoalcanzamos dicho color, la muestra no cambiara más, ya que todo el ácido bórico permanecerá
de nuevo como tal.

Resultados grupales y valoración.

Resultados de la muestra A de mi grupo.
A1

39,2 ppm

A2

40,6 ppm

A3

37,8 ppm

El contenido de la muestra en nitrógeno amoniacal vendrá dado por la siguiente formula:
Ppm de N-𝑁𝐻4 =

𝑉 𝑔 .350
𝑉𝑚

Siendo 𝑉 𝑚 =25 mililitros de lamuestra y 𝑉𝑔 los mililitros de ácido sulfúrico consumido. En el
caso de mi grupo 𝑉𝑔 = 2.9 𝑚𝑙
Grafica de los resultados de los tres días.
45
40
35

Amoniaco A (ppm)

30
Amoniaco B (ppm)

25
20

Polinómica (Amoniaco
A (ppm))

15

Polinómica (Amoniaco
B (ppm))

10
5
0
0

1

2

3

4

Los resultados teóricos de esta práctica serian, que la cantidad de amoniaco presenteen las
muestras, debe ir disminuyendo con el tiempo. En el resultado de las gráficas se aprecia como

2

los dos primeros días sí que disminuye de acuerdo con la teoría, pero en el tercer día se ve
como aumenta. Esto se debe a pequeños fallos de precisión a la hora de realizar y tomar las
muestras. La caída entre el primer y segundo día es muy elevada, la teoría dice que debería ser
unacaída lineal y constante, pienso que puede ser en este segundo día cuando se hayan
podido cometer esos pequeños errores de precisión y medida.

Información sobre el método KjelDahl lo he obtenido de la siguiente página web:
http://www.catlab.com.ar/notas.php?idm=319&accion1=notas

PRACTICA 2 DETERMINACIÓN DE NITRITOS

3

El objetivo de dicha práctica es conocer la evolución del nivel...