practicas organica 1

Práctica 1

CRISTALIZACIÓN

Objetivo:

Aprender a emplear la cristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación de sólidos.


Introducción:
La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son sólidos a temperatura elevada y en un disolvente apropiado, del cual al enfriarse se separa el compuesto en forma cristalina.Cristales iónicos.- Se forman por combinación de elementos altamente electropositivos y electronegativos, como los de las sales ordinarias. Las posiciones de la red espacial son ocupadas por iones más bien que de átomos y tales cristales son buenos conductores iónicos de la electricidad a alta temperatura. Las fuerzas entre los iones son electrostáticas de Colombio. Los cristales iónicos obedecen aciertas reglas de las valencias.

Cristales de valencia.- Se forman por combinaciones de los elementos más ligeros de la columna media del cuadro periódico; el diamante y el carborundo son ejemplos. Estos cristales son muy duros, malos conductores de la electricidad y tienen mal crucero o plano de fractura. Siguen las reglas de las valencias. Los enlaces interatómicos se deben a pares de electronescompartidos.

Material y reactivos:

Material
Reactivos.
1 Bomba de vacío.
Ácido Benzoico.
1 Cristalizador.
Carbón activado.
2 Vasos de precipitado de 50 ml.
Hielo.
1 embudo buchner.
Agua destilada.
1 Kitazato.
Papel filtro
2 vasos de precipitado de 100 ml.

2 Vidrios de reloj.

1 Agitador.

1 Mechero Bunsen

1 Soporte universal.

1 Rejilla

1 Anillo

1 Pizeta

1Pinzas para crisol


Medidas de Seguridad, Salud y Protección Ambiental
Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, zapato de piso cerrado, cabello recogido.
Mantenga el área de trabajo ventilada.
Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados.

Procedimiento:

Coloque en un vaso de precipitado de 100 ml, 1 gr de ácido benzoico. Disuélvalo en 40 ml de agua. A lasolución obtenida añádale 0.1 gr de carbón activado, agite vigorosamente y ponga a hervir la suspensión 3 o 4 minutos, cubriendo el vaso con un vidrio de reloj, inmediatamente después del calentamiento proceda a filtrar la suspensión, aplicando succión (use un embudo Buchner montado sobre un kitazato, el papel filtro debe humedecerse previamente).

El filtrado se divide en dos porciones, las que secolocan en vasos de precipitado de 50 ml. Cubra uno de ellos con un vidrio reloj y déjelo enfriar lentamente (cristalización natural.)
A la otra muestra se le realizará la cristalización inducida. Colóquela en un baño de hielo y raspe el interior del vaso mientras se esta enfriando. Terminada la separación observe el tamaño de los cristales formados. Después, vuelva a disolverlos aplicandocalor. Cubra este matraz con un vidrio reloj y déjelo enfriar lentamente, junto con el de cristalización natural y guárdelos para la segunda sesión.

Actividad extra clase:

Observar y comparar aspectos de los cristales formados tales como tamaño y número de cristales diferenciando los de cristalización natural e inducida, después de observarlos completamente, recoja los precipitados en unbuchner. Lave los cristales con dos pequeñas porciones de agua helada, prénselos y con cuidado colóquelos en un vidrio reloj previamente pesado y séquelos.

Pese el precipitado y calcule el rendimiento de recuperación de la cristalización.

Bibliografía

Guevara J. Química de las reacciones orgánicas. Editorial Alambra.
Domínguez Xorge Alejandro. Experimentos de Química Orgánica Editorial Limusa,México,1978.

Cuestionario
1. ¿Cuáles son las bases fundamentales del proceso de cristalización?

2. ¿Por qué se usa agua como solvente del ácido? ¿Se podría usar etanol? ¿Por qué?

3. ¿Cuál es el objetivo de agregar carbón activado a la solución de ácido benzoico – agua?

4. ¿Cuántos tipos de cristalización conoce?

5. ¿En uno de los matraces conteniendo el ácido Benzoico se...