Procedimiento Experimental Quimica

* Procedimiento experimental:
1.- Preparación de la columna:
Se tomo una bureta o pipeta como columna, se sujeta en el soporte con las pinzas. Se engrasa la llave y se mantiene en posición de cerrado. Se introduce hasta el fondo un pequeño trozo de algodón ayudándose con la varilla de vidrio, se agregan 3 ml de Etanol absoluto y se presiona suavemente el algodón para que quede bien colocado ysin burbujas, se prepara una suspensión de 15 gr de gel de Sílice 60, 63-200 micras RE en 50 o 60 ml de Etanol absoluto DIDACTIC y se agita por 5 minutos para eliminar las burbujas.
A través del embudo se vierte la suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el empacado sea uniforme.
Se abre la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejarsecar la gel de sílice.
Se podría haber empaquetado en seco, pero teniendo cuidado de que no nos queden espacios vacíos, y luego pasarle disolvente, por ej. Etanol.

2.- Preparación de la mezcla a separar:
Se recogen hojas y flores verdes, amarillas, rojas, se ponen en un mortero, junto con alcohol y una pequeña cantidad de Calcio Carbonato precipitado (el cual evita la degradación de lospigmentos fotosintéticos).
Se tritura la mezcla hasta que las hojas se decoloran y el disolvente adquiere un color verde intenso, se decanta y se realiza la practica con el liquido como extracto de vegetales.

3.- Desarrollo o elución:
Cuando el eluyente haya descendido 0.5 cm de la parte superior del relleno, se añaden dos gotas del extracto. Se pone una pequeña bolita de algodón en la partesuperior de la columna y a continuación se añade eluyente (Éter de Petróleo 40 – 60°C), manteniendo el nivel varios cm por encima del relleno. Al desarrollarse la cromatografía, se separan las fracciones, que se recogen en distintos matraces, contando el tiempo que tarda cada componente en salir (tiempo de retención).
Hacer dibujos en donde figuren claramente coloreadas las separaciones de colorantes,con esquemas de las distancias recorridas cada intervalo de tiempo (20 a 25 min) y los tiempos de retención para cierta longitud de columna (10 cm).

* Cuestionario:
1.- Describa la cromatografía en columna, características y aplicaciones.
R= Es el método más utilizado para la separación de compuestos orgánico a escala preparativa. La fase estacionaria se deposita en el interior de unacolumna de vidrio que termina con una placa porosa que impide su paso y en un estrechamiento con una llave. La mezcla se deposita sobre la parte superior de la fase estacionaria mientras que la fase móvil atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones, los más polares quedan más retenidos y para que salgan generalmente hace falta aumentar lapolaridad del disolvente. El tiempo necesario para eluir un compuesto de la columna se llama tiempo de retención.
El adsorbente más utilizado para cromatografía de columna es gel de sílice, aunque también se puede emplear alúmina y florisil.
Aplicaciones:
1. Separaciones de componentes de plantas medicinales.
2. separación de componentes de una síntesis orgánica.
3. separación de colorantes.4. separación e identificación de hioscina y de morfina.
5. separación de acido acético, alcohol cetilico y metil-etil cetona.
6. separación e identificación de los compuestos intermedios de una síntesis orgánica, por ejemplo en la síntesis del naftaleno, identificación de acido ftalico, anhidrido ftalico, benceno.
7. En la producción sintética de acetaminofen, identificación de la imina de laN-acetilbenzoquinona.
8. Identificación de levo-alfa-acido aminoadipico, durante la biosíntesis de penicilina.
9. Identificación de 8-nitroisoquinolina, durante la síntesis de Ciprofloxacina, un antibiótico.

2.- Describa la cromatografía de adsorción, características y aplicaciones.
R= Se realiza generalmente en columna (también es posible en capa fina), que se rellena de un adsorbente...