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Objetivo. -Evaluar la pureza de una muestra slida mediante su Punto de Fusin -Usar el punto de fusin como parmetro para reconocer una sustancia. Introduccin La determinacin de constantes fsicas ha sido de amplio uso para identificar sustancias y para determinar su grado de pureza. En el caso de los slidos, se usaron el punto de fusin y la rotacin ptica, aunque actualmente tambin se aplican conigual objetivo, tcnicas espectroscpicas. El punto de fusin (PF) se define como la temperatura a la cual las fases slida y lquida se encuentran en equilibrio. Tambin podemos definirlo como la temperatura a la cual un producto slido se transforma bajo condiciones de equilibrio en un lquido, a presin atmosfrica. El punto de fusin es una caracterstica de cada sustancia pura. Depende de las fuerzas deunin entre las molculas, pero no de la cantidad de muestra (propiedad intensiva). Variaciones en el punto de fusin Raoult observ que, a presin y temperatura constantes, la presin de vapor de un lquido desminuye si se disuelve en l un soluto no voltil, por ejemplo sal en agua. Adems a mayor cantidad de soluto disuelto, la presin de vapor del lquido ser menor. Cuando un slido puro funde, se convierteen un lquido puro. Es frecuente que en el sistema que funde haya alguna impureza. Si sta es soluble en la muestra fundida, la presin del lquido se comportar segn la ley de Raoult, como consecuencia, la Pv del slido fundido disminuir, por lo tanto tambin descender el PF de la muestra respecto de la sustancia pura. Si la impureza no se disuelve en la fase lquida, no afectar el P.F. de la muestra.Esto se debe a que no se relacionaron entre s las molculas de la impureza con las del slido fundido y por lo tanto no ser afectada la Pv de la muestra fundida. Pequeas cantidades de impurezas determinan ya por el efecto crioscpico una depresin considerable y una presin imprecisa. Un punto de fusin neto se considera un ndice de pureza, es decir, si el mbito no excede de 0,5 C. Se conoce como mbitode fusin la diferencia entre la temperatura a la cual se inicia y a la cual la fusin se completa. Rango o mbito de fusin En la prctica, la fusin no puede observarse a simple vista. La fusin slo es observable cuando se ha producido una cantidad apreciable de lquido y por lo tanto, y por lo tanto no puede seguirse la variacin real de la temperatura de fusin. Lo que se mide experimentalmente es elmbito o rango de fusin que es el intervalo de temperaturas comprendido entre la temperatura a la cual se ve que el slido comienza a reblandecer y se separa de las paredes del capilar y la temperatura a la que funde completamente quedando un lquido transparente. (T Tf2 Tf1 (T mbito de fusin Tf2 Temperatura final Tf1 Temperatura inicial De lo anterior se concluye que el punto de fusines una propiedad fsica que puede utilizarse como Criterio de pureza. Si se tiene una sustancia pura, su mbito de fusin es muy pequeo (0,5C (1C), y el punto de fusin se mantiene constante an despus de varias purificaciones. Si la muestra es impura, el rango de fusin se hace amplio (mayor a 2C), y el punto de fusin es menor que el de la sustancia pura. Se deduce de lo anterior que las sucesivaspurificaciones de un compuesto pueden controlarse tomando el PF despus de cada una de ellas. Criterio de identificacin Si despus de varias purificaciones el punto de fusin de una sustancia se mantiene sin variacin, puede suponerse que dicha sustancia est pura. Se debe recurrir a tablas de constantes fsicas para determinar de qu compuesto se trata. En caso de que existan varias sustancias que tenganP.F. anlogos al que se determin, se recurre al punto de fusin mixto para poder identificarlas con certeza. Este mtodo consiste en mezclar la sustancia a identificar con pequeas cantidades de muestras puras de distintos compuestos (en proporcin 91 u 82) que poseen P.F. similar. Slo se mantendr la constancia del PF en caso de que se trate de la misma sustancia, pues las que sean diferentes se...