punto de fusion

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE
FUSIÓN

OBJETIVOS
a) Utilizar el punto de fusión como criterio de
pureza de las sustancias sólidas.
b) Determinar el punto de fusión en tubo de
Thiele y realizar la calibración del termómetro.
c) Aplicar el punto de fusión mixto como criterio
de identidad de los compuestos orgánicos.

ANTECEDENTES
a) Punto de fusión como constante física.
b) Factores quedeterminan la temperatura de
fusión de un sólido.
c) Métodos, aparatos y equipos para determinar
un punto de fusión: Tubo de Thiele, Aparatos
Fisher-Johns, Kofler, Büchi, etc.
d) Puntos de fusión de sustancias puras e
impuras. Mezclas eutécticas.
e) Punto de fusión mixto.

INFORMACIÓN
a) La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar
establecida cuando sus constantesfísicas (punto de fusión,
punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción,
rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la
literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más
citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son
operaciones de rutina en los laboratorios de Química
Orgánica.
b) El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es latemperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase
sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el
intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando
la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo, el p. f. del
ácido benzoico se informa como:
pf = 121 – 122 °C

c) El punto de fusión de un compuesto puro, enmuchos casos se
da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión
puede ser muy pequeño (menor a 1 °C). En cambio, si hay
impurezas, éstas provocan que el p. f. disminuya y el intervalo
de fusión se amplíe. Por ejemplo, el p. f. del ácido benzoico
impuro podría ser:
pf = 117 – 120 °C
d) Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión
mixto (punto de fusión de unamezcla) para determinar la
identidad de un compuesto:
• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el
resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se
impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una
temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

e) Existen actualmente muchos tiposde aparatos para determinar el
punto de fusión. En este laboratorio, usaremos el tubo de Thiele
(muestra en tubo capilar)

Termómetro

Aceite
caliente
Capilar

Extremo abierto
Muestra

Presionar
La muestra

Golpear para
presionar la
muestra
1 – 2 mm
de altura

Mechero

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada
mediante una resistencia eléctrica, en la quese coloca la
muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos
cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de
calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y
la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro
adosado a dicha platina.

El aparato de Kofler
Banco caliente (∆T)

Muestra

Escala

El aparato de Büchi

SUSTANCIAS YREACTIVOS
• Sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén comprendidos
dentro de la escala del termómetro.
• Aceite mineral seco y tubo de Thiele
• Acetona-metanol (1:1) (para lavar vidrios de reloj y agitador)
• Barra de vidrio (agitador)
• Tubos capilares para punto de fusión
• Alambre de cobre
• Termómetro
• Soporte universal
• Pinza para refrigerante, con nuez
• Aro metálico, con nuez• Mechero a base de alcohol
• Mechero a gas para cerrar tubos capilares

MÉTODO DEL TUBO DE THIELE
• Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un
mechero y estírelo cuando se ablande; luego funda el extremo
delgado para cerrarlo.
• Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj
con la punta de un agitador y aplique el extremo abierto del
capilar...